双水相萃取-液相色谱法检测人尿中的羟基多环芳烃
来源期刊：分析试验室2012年第10期
论文作者：朱裕穗 杨红国 安彩秀 王磊 刘金巍
文章页码：67 - 71
关键词：双水相;尿;羟基多环芳烃;
摘 要：建立了乙腈-（NH4）2SO4双水相提取,液相色谱-荧光法同时检测人尿中10种羟基多环芳烃的分析方法。尿样中结合态的羟基多环芳烃用β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液（pH 5.0）于37℃下恒温震荡4 h后,以乙腈-硫酸铵双水相提取富集、净化,采用ZORBAX Eclipse C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。方法用有机化合物激发光谱和发射光谱的"镜像"关系确定并优化了化合物的激发波长和发射波长,讨论了无机盐、萃取剂的选择以及pH、离子强度、乙腈析出体积、静置时间、甲醇含量等对测定的影响。10种羟基多环芳烃线性范围为5.00～200.00 ng/mL,相关系数大于0.999,平均回收率为43.6%～94.4%,相对标准偏差为4.2%～9.2%,检出限为0.06～2.32 ng/mL。方法可用于尿中10种羟基多环芳烃的测定。
朱裕穗1，杨红国1，安彩秀1，王磊1，刘金巍2
1. 河北省地矿中心实验室2. 中国地质调查局水文地质环境地质调查中心
摘 要：建立了乙腈-（NH4）2SO4双水相提取,液相色谱-荧光法同时检测人尿中10种羟基多环芳烃的分析方法。尿样中结合态的羟基多环芳烃用β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液（pH 5.0）于37℃下恒温震荡4 h后,以乙腈-硫酸铵双水相提取富集、净化,采用ZORBAX Eclipse C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。方法用有机化合物激发光谱和发射光谱的"镜像"关系确定并优化了化合物的激发波长和发射波长,讨论了无机盐、萃取剂的选择以及pH、离子强度、乙腈析出体积、静置时间、甲醇含量等对测定的影响。10种羟基多环芳烃线性范围为5.00～200.00 ng/mL,相关系数大于0.999,平均回收率为43.6%～94.4%,相对标准偏差为4.2%～9.2%,检出限为0.06～2.32 ng/mL。方法可用于尿中10种羟基多环芳烃的测定。
关键词：双水相;尿;羟基多环芳烃;
