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稀有金属 2017,41(11),1224-1230 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy17050051
NdFeB/SmCo5复合永磁体界面反应规律研究
崔熙贵 王兴华 崔承云 潘金鑫 梅鹏 彭希超
摘 要：
对NdFeB/SmCo5复合永磁体界面反应可能生成的合金相及其形成能力进行了分析, 以控制NdFeB和SmCo5两硬磁相间的界面反应, 有效改善复合磁体的磁性能。利用Miedema理论和几何外推模型, 计算了NdFeB/SmCo5复合体系可能反应生成的系列合金相的形成焓, 分析了2∶14∶1和1∶5两硬磁合金相的元素替代规律, 得出了NdFeB与SmCo5间的界面反应热力学规律。结果表明:2∶14∶1和1∶5合金相的形成焓随稀土元素改变而变化, 且1∶5合金相的形成焓更负;SmCo5合金相较Nd2Fe14B合金相更稳定, 但是稀土含量为33.3%的SmCo2合金相的形成焓更负, 其形成能力优于SmCo5合金相;Nd (或Pr) 或Fe取代SmCo5合金相中的Sm或Co后增大了其形成焓, 降低了1∶5相的形成能力;然而, Sm或Co取代Nd2Fe14B合金相中的Nd或Fe反而使2∶14∶1相的形成焓更负, 增强了其形成能力。Nd2Fe14B合金相转变成Nd2Co14B合金相的热力学驱动力要显著高于其转变成Sm2Fe14B合金相的, 使得Nd2Fe14B合金相优先发生界面反应形成Nd2 (Fe, Co) 14B合金相, 而SmCo5合金相则倾向于形成更稳定的SmCo2合金相。
关键词：
复合永磁体;Miedema理论;形成焓;界面反应;
中图分类号： TM273
作者简介：崔熙贵 (1980-) , 男, 山东青岛人, 博士, 副教授, 研究方向:永磁材料;E-mail:ujscxg@163.com;;崔承云, 副教授;电话:0511-88797898;E-mail:cuicy@ujs.edu.cn;
收稿日期：2017-05-24
基金：国家自然科学基金项目 (51401087);中国博士后科学基金特别资助项目 (201104511) 资助;
Interface Reaction Law of NdFeB/SmCo5 Composite Permanent Magnets
Cui Xigui Wang Xinghua Cui Chengyun Pan Jinxin Mei Peng Peng Xichao
School of Mechanical Engineering, Jiangsu University
Abstract：
The alloy phases possibly produced by interface reaction and their formation ability were analyzed to control the interface reaction between NdFeB and SmCo5 hard magnetic phases and effectively improve the magnetic properties of composite magnet. The formation enthalpies of alloy phases possibly produced in NdFeB/SmCo5 composite system were calculated by using Miedema theory and the geometric extrapolation model. The element replacement laws of 2∶ 14∶ 1 and 1∶ 5 hard magnetic alloy phases were analyzed, obtaining the thermodynamic law of interface reaction between NdFeB and SmCo5. The results showed that, the formation enthalpies of 2∶14∶ 1 and 1∶ 5 alloy phases changed with rare earth elements variation, and the formation enthalpy of 1∶ 5 alloy phase was more negative. SmCo5 alloy phase was more stable than Nd2Fe14B alloy phase, but the formation enthalpy of SmCo2 alloy phase with 33. 3% rare earth element was more negative, the formation ability of which was better than that of SmCo5 alloy phase. Its formation enthalpy increased after replacement of Sm or Co in SmCo5 alloy phase by Nd ( or Pr) or Fe, thereby reducing the formation ability of 1∶ 5 phase.However, the formation enthalpy of 2∶ 14∶ 1 phase became more negative after the replacement of Nd ( or Pr) or Fe in Nd2Fe14B alloy phase by Sm or Co, increasing its formation ability. The thermodynamic driving force of Nd2Fe14B alloy phase transforming to Nd2Co14B alloy phase was significantly higher than that of Nd2Fe14B alloy phase transforming to Sm2Fe14B alloy phase, making Nd2Fe14B alloy phase preferentially undergo interface reaction to form Nd2 (Fe, Co) 14 B alloy phase. While SmCo5 alloy phase tended to form more stable SmCo2 alloy phase.
Keyword：
composite permanent magnets; Miedema theory; formation enthalpy; interface reaction;
Received： 2017-05-24
稀土永磁材料是重要的功能材料, 已广泛应用于能源、家用电器、汽车工业、交通、石油化工、计算机、仪表技术等领域, 其生产和开发应用程度是现代化国家经济发展程度的标志之一[1]。烧结Nd-Fe-B磁体作为第三代稀土永磁材料, 在室温下具有优良的磁性能, 得到了广泛的应用[2,3]。自钕铁硼磁体问世以来, 其磁能积得到了迅速发展, 已达到472 k J·m-3, 是其理论磁能积的93%[4]。但是其矫顽力和居里温度低的问题一直没有根本解决, 这严重限制了其在高温环境中的应用。Sm-Co永磁体作为发展较早的稀土永磁材料, 虽然其各向异性场和居里温度较高, 适合应用于高温环境, 但其较低的磁能积严重限制了其应用[5]。目前, 高性能高温度稳定性的新一代稀土永磁材料已成为国内外研究的热点, 而基于高性能Nd Fe B和高温度稳定性Sm Co5的Nd Fe B/Sm Co5复合永磁体得到了一定的研究, 产生了较好的复合增强效应[6,7]。
尽管复合化的方法可以有效地提高磁体的磁性能和温度稳定性, 但是在制备过程中两硬磁相之间可能发生界面反应, 形成弱磁中间相, 从而降低复合磁体的磁性能[7]。因此, 有必要进一步研究Nd Fe B/Sm Co5复合磁体的热力学性质, 对两硬磁相界面反应可能生成的合金成分及其形成能力进行预测, 以控制两硬磁相间的界面反应, 有效地改善磁体的性能。目前关于复合磁体界面反应的热力学计算和研究还较缺乏, 鲜见相关公开报道。由于实验条件和测量准确性的限制, 在多数情况下测得的合金热力学结果都存在着偏差, 所以很有必要采用理论模型对复合磁体的合金形成焓进行理论计算。同时, 这也有利于减少实验工作量, 提高设计效率。因此, 本文利用Miedema理论和几何外推模型, 计算了Nd Fe B/Sm Co5复合磁体制备过程中界面反应可能生成的合金相的形成焓, 分析了界面反应热力学规律, 为Nd Fe B/Sm Co5复合磁体的界面调控和性能优化提供可靠的热力学数据。
1 计算方法
Miedema于1973年提出理论模型和预测二元合金系统的形成焓[8]。国内外诸多学者对Miedema理论模型进行了深入的研究。本研究采用Ouyang等提出的几何外推模型, 对Nd Fe B/Sm Co5复合永磁体界面反应可能生成的合金形成焓进行计算, 此模型考虑了合金各个组元间的相互作用且计算简便, 其计算值与实验值相符合[9,10,11]。
依据Ouyang等提出的三元合金几何外推模型, 三元合金 (ABC) 的形成焓可由如式 (1) 表示[12]:
式中ΔHABC为三元合金的形成焓;ΔHAB, ΔHAC, ΔHBC为三元合金相对应的二元系统合金的形成焓;xA, xB, xC为三元合金中各组元的摩尔分数;yAAB, yBAB, yAAC, yCAC, yBBC, yCBC为三元系统外推到相对应的二元系统中对应组元的摩尔分数, 由下式计算得出:
其中,
其中,
式中, ΔHsolAin B是组元A溶解于B中的溶解焓, 由Miedema理论[12]得到, 由下式计算得出:
式中, Vi, φi, nwsi分别为元素i的摩尔体积、化学势和电荷密度, p, Q, α, r为经验参数, 以上参数的数值可由参考文献[8]查得。Miedema理论模型中的r/p的取值可由表1确定[13]。表2列出了本研究中所涉及元素的各个参数取值。
三元合金 (ABC) 的形成焓是由二元合金 (AB, AC, BC) 的形成焓外推计算得出, 忽略了三元合金中各元素之间的相互作用, 方法简单, 准确度较高。同理, 在构造四元合金 (ABCD) 的几何模型时, 四元合金 (ABCD) 的形成焓可由三元合金 (ABC, ABD, ACD, BCD) 的形成焓来构造, 而上述三元合金的形成焓又可由二元合金 (AB, AC, AD, BC, BD, CD) 的形成焓来构造, 因此, 四元合金的形成焓最终可以6个不同的二元合金的形成焓为基础计算推出。依据三元合金几何外推模型推出的四元合金形成焓可由如下公式表示[10]:
表1 Miedema理论模型中参数r/p的取值Table 1 Value of parameter r/p in Miedema theory model 下载原图
表1 Miedema理论模型中参数r/p的取值Table 1 Value of parameter r/p in Miedema theory model
表2 本研究中所涉及元素的各个参数取值Table 2 Values of various parameters of referred elements in this research 下载原图
表2 本研究中所涉及元素的各个参数取值Table 2 Values of various parameters of referred elements in this research
式中各个参数的含义同上, 其中:
式中各个参数的含义同上, 其中:
式中各个参数的含义同上, 其中:
2 计算结果与讨论
界面是影响Nd Fe B/Sm Co5复合磁体磁性能的关键因素, 研究Nd Fe B与Sm Co5间的界面反应倾向对于调控其界面结构和磁性能尤为重要。RECo5和RE2Fe14B相的形成能力能够在一定程度上反映这两相在制备过程中的稳定性, 进而反映两相间的界面反应倾向。为此, 本文首先研究了RECo5和RE2Fe14B硬磁相的热力学形成规律。
图1为计算得到的RECo5和RE2Fe14B (RE=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er) 相的形成焓。由图1可知, RECo5和RE2Fe14B的形成焓均为负值, 而且沿La-Er顺序其形成焓的绝对值总体上呈现逐渐增大的趋势;但是, 由于原子参数的差别以及内层电子分布的不同, RECo5和RE2Fe14B合金的热力学性质还是有差别的[14]。RECo5的形成焓较RE2Fe14B的更负, 说明RECo5相更容易形成, 其稳定性更高。就RECo5而言, Sm Co5的形成焓要比Nd Co5更负, 所以Nd2Fe14B中的Nd难以取代Sm Co5的Sm形成Nd Co5相;但是, Nd2Fe14B的形成焓比Sm2Fe14B大, 即Sm2Fe14B的形成焓更负, 说明Sm容易取代Nd2Fe14B中Nd形成Sm2Fe14B相。然而, 在Nd Fe B/Sm Co5复合磁体中, Sm元素只能来源于Sm Co5相, 说明要形成Sm2Fe14B相需要破坏Sm Co5相, 但Sm Co5相的形成焓较Sm2Fe14B更负, 所以Nd2Fe14B中的Nd也难以被Sm Co5中的Sm取代形成Sm2Fe14B。通过比较稀土元素和其他组成金属元素的摩尔体积、化学势和电荷密度可得, 稀土金属间化合物的形成焓除了受稀土元素自身性质影响外, 稀土元素与Co, Fe等组成金属元素之间的化学势差异对其合金形成焓的负值起主要作用。所以, Nd Fe B与Sm Co5间的界面反应除了受稀土元素影响外, 其与其他组成金属元素也密切相关。
图1 RECo5和RE2Fe14B合金形成焓Fig.1 Formation enthalpies of RECo5and RE2Fe14B alloys
在此基础上, 本文从稀土元素和其他组成金属元素的替代方面分别讨论了Sm Co5与Nd2Fe14B的界面反应规律。由于Pr元素是实际生产中常用的制备RECo5和RE2Fe14B相的重要元素, 所以在此将其考虑其中。在Sm-Co-X (X=Fe, Nd, Pr) 三元合金体系中, Sm, Co, X全部为过渡族金属, 所以不需要考虑在合金化过程中电子杂化的影响。对于有序合金, 不同种类原子之间的接触面积比相同成分无序合金的更大[15,16]。利用几何外推模型计算多元合金系统外推到相对应的二元系统中的合金形成焓时, 要考虑到二元合金的短程有序性[17]。图2给出了Sm-Co-X (X=Fe, Nd, Pr) 三元合金形成焓。由图2可知, 当Sm原子的组分在26%~53%时, Sm-Co-Fe合金形成焓最负, 表明其最稳定。合金系统的稳定性越好, 越有利于形成此种组分的合金[18]。Fe原子取代Co原子后, 随着Fe原子含量的增加合金的形成焓增大, 这减小了其短程有序性, 进而减弱了其形成能力[19]。因此, 在Sm-Co合金中添加Fe元素降低了其形成能力。由于Nd和Pr元素的摩尔体积、化学势和电荷密度差异非常小, 所以Sm-Co-Nd和Sm-Co-Pr合金形成焓的变化趋势几乎相同。当Sm元素的含量为23%~42%, Nd或Pr元素的含量为0~14%时合金的形成焓最负, 当Nd或Pr取代Sm后, 随着Pr或Nd含量的增加合金的形成焓增大, 但是焓值增加的幅度非常小, 因此, 在Sm-Co合金中添加Nd或Pr元素对其形成能力影响较小。综合来看, 当稀土金属元素含量为26%~53%时, Sm-Co合金体系的形成焓最负, 合金的稳定性较好, 有利于该成分合金的形成。
图2 Sm-Co-X (X=Fe, Nd, Pr) 合金形成焓图Fig.2 Formation enthalpy of Sm-Co-X (X=Fe, Nd, Pr) alloys
(a) X=Fe; (b) X=Nd; (c) X=Pr
根据Sm-Co合金相图可知, 稀土元素含量在26%~53%范围的Sm-Co合金主要为Sm Co2, 说明其较稳定, 易于形成。在此本文选择Sm Co2合金相与Sm Co5合金相进行对比研究。图3分别给出了Sm1-xNdxCo5, Sm1-xPrxCo5, Sm1-xNdxCo2和Sm1-x PrxCo2的形成焓图。可以看出, 随着Sm被Nd或Pr取代, 摩尔比1∶5和1∶2合金相的形成焓值线性增大, 合金的形成能力减弱。这是由于Nd, Pr的摩尔体积大于Sm导致原子间的接触面积减小而造成的。另外, 由图3可知, 不同合金相形成焓的大小排序为Sm1-xNdxCo5>Sm1-xPrxCo5>Sm1-xNdxCo2>Sm1-xPrxCo2。图4为Sm (Co1-xFex) 5和Sm (Co1-xFex) 2合金相的形成焓变化图。由图4可知, 不同合金相中的Co元素被Fe元素取代后, 其形成焓的变化趋势基本相同, 均随Fe含量增加而线性增大;然而Sm (Co1-xFex) 2的形成焓较Sm (Co1-x Fex) 5更负, 这与上述合金相的形成焓大小排序结果是一致的, 说明摩尔比RE∶M=1∶2的合金相较RE∶M=1∶5的合金相更稳定, 更容易形成。这与Wang等[7]报道的在Nd Fe B/Sm Co5复合磁体制备过程中会形成Sm Co2相是一致的, 这主要是由Sm Co5与Nd2Fe14B间的界面反应导致的。
图3 Sm1-xRExCo5和Sm1-xRExCo2 (RE=Nd, Pr) 合金形成焓Fig.3Formation enthalpies of Sm1-xRExCo5 (a) and Sm1-x RExCo2 (RE=Nd, Pr) (b) alloys
为此, 进一步研究了Nd2Fe14B相的界面反应规律。通过比较各个元素的摩尔体积、化学势和电荷密度可以发现, Nd2Fe14B型合金形成焓主要受到合金各组分元素的摩尔体积和化学势的影响。图5描述了 (Nd1-xSmx) 2Fe14B和 (Nd1-xPrx) 2Fe14B合金形成焓变化图。由图5可知, 当Pr取代Nd时合金的形成焓几乎不发生变化, 这主要是因为作为近邻稀土元素的Pr与Nd元素的摩尔体积、化学势和电荷密度差异非常小。然而, 由于Sm的摩尔体积小于Nd, 所以Sm取代Nd后 (Nd1-xSmx) 2Fe14B合金相的形成焓更负, 说明 (Nd1-xSmx) 2Fe14B相的形成能力更强。图6为Nd2 (Fe1-xCox) 14B和Pr2 (Fe1-xCox) 14B合金形成焓的变化。由图6可知, 在Nd2Fe14B (或Pr2Fe14B) 合金相中, Fe被Co取代后合金相的焓值减小, 形成能力增强。所以在NdFe B/Sm Co5复合磁体制备过程中, Co容易取代Nd2Fe14B相中的Fe形成Nd2 (Fe, Co) 14B相。
图4 Sm (Co1-xFex) 5和Sm (Co1-xFex) 2合金形成焓Fig.4 Formation enthalpies of Sm (Co1-xFex) 5and Sm (Co1-x Fex) 2alloys
图5 (Nd1-xSmx) 2Fe14B和 (Nd1-xPrx) 2Fe14B合金形成焓Fig.5Formation enthalpies of (Nd1-xSmx) 2Fe14B and (Nd1-xPrx) 2Fe14B alloys
图6 Nd2 (Fe1-xCox) 14B和Pr2 (Fe1-xCox) 14B合金形成焓Fig.6Formation enthalpies of Nd2 (Fe1-xCox) 14B and Pr2 (Fe1-xCox) 14B alloys
为了更全面认识Nd Fe B/Sm Co5复合永磁体界面反应情况, 本文计算了可能生成的合金相的形成焓, 列于表3中。由表3可知, 在RE-M (RE=Sm, Nd;M=Co, Fe) 合金中, Sm Co2合金相的形成焓最负, 其最容易形成, 而在RE2M14B合金中, Nd2Co14B的形成焓较负, 相对更容易形成。另外, 由于Nd2Fe14B的形成焓与Nd2Co14B的差值为15k J·mol-1, 而Nd2Fe14B的形成焓与Sm2Fe14B的差值仅为1.3 k J·mol-1, 所以, Nd2Fe14B被Co取代形成Nd2Co14B的热力学驱动力要显著高于Nd2Fe14B被Sm取代形成Sm2Fe14B的。综上所述, Nd2Fe14B相将优先发生界面反应形成Nd2 (Fe, Co) 14B相, 消耗Sm Co5相中的Co原子, 而又由于Fe进入SmCo合金后会降低其形成能力, 所以Fe不倾向于进入Sm-Co合金中, 这使得Sm Co5相最终转变成了更稳定的Sm Co2合金相。可见, Nd Fe B/Sm Co5复合磁体制备过程中, 容易发生界面反应形成弱磁中间相, 从而降低复合磁体的综合磁性能。因此, 需要进行严格的工艺控制, 以调控其界面结构和磁性能。
表3 Nd Fe B/Sm Co5复合磁体界面反应可能生成合金形成焓Table 3 Formation enthalpies of alloys possibly produced by interface reaction of Nd Fe B/Sm Co5composite mag-nets 下载原图
表3 Nd Fe B/Sm Co5复合磁体界面反应可能生成合金形成焓Table 3 Formation enthalpies of alloys possibly produced by interface reaction of Nd Fe B/Sm Co5composite mag-nets
3 结论
1.RECo5与RE2Fe14B的形成能力受稀土元素显著影响, 这是由稀土元素的摩尔体积、化学势和电荷密度差异引起的。RECo5的形成焓较RE2Fe14B的更负, 说明Sm Co5相较Nd2Fe14B相更稳定, 更容易形成。
2.稀土金属元素含量为26%~53%时, Sm-Co合金体系的形成焓最负, 其形成能力最强。Sm Co2的稀土含量约为33.3%, 其形成能力要优于Sm Co5 (稀土含量16.7%) ;然而, 随着Nd (或Pr) 或Fe取代Sm Co2和Sm Co5合金中的Sm或Co, 其形成能力减弱, 不利于该合金相的形成。
3.Sm或Co取代Nd2Fe14B中的Nd或Fe使2∶14∶1相的形成焓更负, 有利于形成 (Nd, Sm) 2Fe14B和Nd2 (Fe, Co) 14B相。但Nd2Fe14B被Co取代形成Nd2Co14B的热力学驱动力要显著高于Nd2Fe14B被Sm取代形成Sm2Fe14B的, 使Sm Co5/Nd2Fe14B复合磁体发生界面反应优先形成Nd2 (Fe, Co) 14B相, 而Sm Co5相则倾向于形成Sm Co2合金相。
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