光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷

王汝敏¹，陈立新¹，王亚洲¹，宋家乐¹，郁成岩¹

(1.西北工业大学理学院空间物理与化学教育部重点实验室,西安,710072)

摘要:以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系,经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体,后经1400℃无压热裂解制备氮化硅.采用热失重(TGA)分析陶瓷前驱体的热解特性,X射线衍射(XRD)分析热解后材料的相组成及晶态结构,场发射枪扫描电子显微镜(SEM)观察和表征材料的微观形貌.陶瓷前驱体在热解过程中分别在325～350℃和475～505℃出现两个失重峰,随着体系中巯基化合物含量的增加,前驱体的热解失重率增加,陶瓷收率降低,最终陶瓷的相对密度下降,结晶度增高,晶粒尺寸增大.经1400℃热解15h,得到部分α-Si3N4晶体;热解24h,得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料,在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体.

关键词:巯基-乙烯基体系; 紫外光固化; 氮化硅; 聚合物陶瓷前驱体;

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