固相萃取与气相色谱-质谱联用测定血清中9种有机磷残留
来源期刊：分析试验室2020年第12期
论文作者：吴燕 姚伟宣 吴元钊 朱涛
关键词：有机磷;固相萃取;气相色谱-质谱仪;血样;
摘 要：建立了固相萃取与气相色谱-质谱（GC/MS）联用同时测定血清中9种有机磷农药的方法。样品通过C18固相萃取柱,用正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,经0.45μm滤膜过滤后,常温下N2吹干,加入100μL乙酸乙酯重溶,GC/MS进行测定。方法测定甲拌磷、二嗪农、氯唑磷和水胺硫磷线性范围为0.1～100μg/L,乙酰甲胺磷、灭线磷、丙溴磷和甲基嘧啶磷线性范围为0.5～100μg/L,甲基毒死蜱线性范围为1.0～100μg/L,线性相关系数（R2）均大于0.99。检出限为0.01～0.23μg/L,3根不同SPE柱日内和日间精密度分别为3.2%～8.6%和5.0～8.5%。测定血清中9种有机磷,回收率在72.7%～119.4%之间。该方法满足血清中多种有机磷农药残留的同步测定。
吴燕1，姚伟宣2，吴元钊2，朱涛3
1. 义乌市妇幼保健院儿保科2. 浙江省毒品防控技术研究重点实验浙江警察学院3. 浙江交工国际工程有限公司投资发展部
摘 要：建立了固相萃取与气相色谱-质谱（GC/MS）联用同时测定血清中9种有机磷农药的方法。样品通过C18固相萃取柱,用正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,经0.45μm滤膜过滤后,常温下N2吹干,加入100μL乙酸乙酯重溶,GC/MS进行测定。方法测定甲拌磷、二嗪农、氯唑磷和水胺硫磷线性范围为0.1～100μg/L,乙酰甲胺磷、灭线磷、丙溴磷和甲基嘧啶磷线性范围为0.5～100μg/L,甲基毒死蜱线性范围为1.0～100μg/L,线性相关系数（R2）均大于0.99。检出限为0.01～0.23μg/L,3根不同SPE柱日内和日间精密度分别为3.2%～8.6%和5.0～8.5%。测定血清中9种有机磷,回收率在72.7%～119.4%之间。该方法满足血清中多种有机磷农药残留的同步测定。
关键词：有机磷;固相萃取;气相色谱-质谱仪;血样;
