超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱筛查渔用饲料中175种药物
来源期刊：分析试验室2018年第9期
论文作者：汪洋 黄原飞 韩峰 孔聪 周哲 蔡友琼 于慧娟
文章页码：1013 - 1019
关键词：渔用饲料;兽药;高分辨质谱;多组分筛查;
摘 要：建立了超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查渔用饲料中多种类药物残留的方法。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取,浓缩复溶后加水稀释,离心除沉淀,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm）梯度洗脱分离,H-ESI（Heated Electrospray Ionization）离子化,采用Full M S/dd-M S2（Top N）模式采集数据,利用自建的数据库进行定性分析。当满足母离子质荷比偏差<3×10-6;保留时间偏差<15 s;同位素质荷比偏差<1×10-5、相对丰度偏差<25%、综合比对>75%;碎片离子质荷比偏差<2×10-5且至少有一个碎片与数据库中匹配时认为确证检出。方法在200μg/kg可同时定性确证175种药物,50μg/kg同时定性确证136种药物,10μg/kg同时定性确证116种药物,RSD<30%,母离子相对偏差均小于1.9×10-6。200μg/kg加标时,81%的化合物回收率在30%110%之间。
汪洋1,2，黄原飞1,2，韩峰1，孔聪1，周哲3，蔡友琼1，于慧娟1
1. 中国水产科学研究院东海水产研究所农业部水产品风险评估实验室(上海)2. 上海海洋大学食品学院3. 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
摘 要：建立了超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查渔用饲料中多种类药物残留的方法。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取,浓缩复溶后加水稀释,离心除沉淀,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm）梯度洗脱分离,H-ESI（Heated Electrospray Ionization）离子化,采用Full M S/dd-M S2（Top N）模式采集数据,利用自建的数据库进行定性分析。当满足母离子质荷比偏差<3×10-6;保留时间偏差<15 s;同位素质荷比偏差<1×10-5、相对丰度偏差<25%、综合比对>75%;碎片离子质荷比偏差<2×10-5且至少有一个碎片与数据库中匹配时认为确证检出。方法在200μg/kg可同时定性确证175种药物,50μg/kg同时定性确证136种药物,10μg/kg同时定性确证116种药物,RSD<30%,母离子相对偏差均小于1.9×10-6。200μg/kg加标时,81%的化合物回收率在30%110%之间。
关键词：渔用饲料;兽药;高分辨质谱;多组分筛查;
