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高效液相色谱法测定3D打印用塑料线材热熔时挥发的醛酮类化合物

来源期刊:理化检验-化学分册2021年第4期

论文作者:陈作王 朱小芳 冒浴沂

文章页码:296 - 302

关键词:气体采集装置;高效液相色谱法;醛酮类化合物;塑料线材;3D打印;

摘    要:自制了一种气体采集装置收集熔融沉积成形3D打印用聚苯乙烯(ABS)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)等塑料线材热熔时挥发出的气体,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中15种有害醛酮类气体(甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、丁醛、苯甲醛、环己酮、戊醛、对甲基苯甲醛、邻/间甲基苯甲醛和己醛) 含量。在自制的气体采集装置中,以50 mm·min-1的进样速率热熔10g塑料线材,同时在经活性炭过滤后的空气的作用下,采样管中的气体以0.5 L·min-1的流量流经除臭氧管,最终到达2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生柱进行衍生化,用4 mL乙腈和1 mL水洗脱,洗脱液经乙腈定容后过0.45μm滤膜,滤液供高效液相色谱分析。以Synergi MAX RP-C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。结果显示:标准曲线的线性范围为0.2~2.0 mg·L-1,检出限为0.001~0.003 mg·kg-1。对PLA线材进行加标回收试验,回收率为72.0%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~8.6%。用此方法分析了 21批次不同品牌的PLA线材、ABS线材和PCL线材,发现甲醛、乙醛的释放量较大,丙酮的检出频率较高,PLA线材和ABS线材产生的醛酮类化合物的种类和含量均高于PCL线材的。

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高效液相色谱法测定3D打印用塑料线材热熔时挥发的醛酮类化合物

陈作王,朱小芳,冒浴沂

无锡市产品质量监督检验院

摘 要:自制了一种气体采集装置收集熔融沉积成形3D打印用聚苯乙烯(ABS)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)等塑料线材热熔时挥发出的气体,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中15种有害醛酮类气体(甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、丁醛、苯甲醛、环己酮、戊醛、对甲基苯甲醛、邻/间甲基苯甲醛和己醛) 含量。在自制的气体采集装置中,以50 mm·min-1的进样速率热熔10g塑料线材,同时在经活性炭过滤后的空气的作用下,采样管中的气体以0.5 L·min-1的流量流经除臭氧管,最终到达2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生柱进行衍生化,用4 mL乙腈和1 mL水洗脱,洗脱液经乙腈定容后过0.45μm滤膜,滤液供高效液相色谱分析。以Synergi MAX RP-C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。结果显示:标准曲线的线性范围为0.2~2.0 mg·L-1,检出限为0.001~0.003 mg·kg-1。对PLA线材进行加标回收试验,回收率为72.0%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~8.6%。用此方法分析了 21批次不同品牌的PLA线材、ABS线材和PCL线材,发现甲醛、乙醛的释放量较大,丙酮的检出频率较高,PLA线材和ABS线材产生的醛酮类化合物的种类和含量均高于PCL线材的。

关键词:气体采集装置;高效液相色谱法;醛酮类化合物;塑料线材;3D打印;

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