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高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡(Ⅳ)

来源期刊:冶金分析2005年第6期

论文作者:熊艳 周之荣

关键词:锡(Ⅳ); 动力学光度法; 变色酸2R; 高碘酸钾;

摘    要:基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%~4.2%,标准加入回收率为98.5%~104.0%.

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高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡(Ⅳ)

熊艳1,周之荣1

(1.东华理工学院应用化学系,江西,抚州,344000)

摘要:基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%~4.2%,标准加入回收率为98.5%~104.0%.

关键词:锡(Ⅳ); 动力学光度法; 变色酸2R; 高碘酸钾;

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