高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第9期
论文作者：张莉莉 赵海萍 李风华
文章页码：999 - 1003
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;雌三醇;犬血浆;
摘 要：取犬血浆500μL,加入20.0μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚（MTBE）先后萃取2次,使样品中雌三醇（E3）溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液（10.0μL）进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E3的线性范围在0.2～40.0μg·L-1之间,测定下限（10S/N）为0.2μg·L-1。在空白犬血浆中加入E3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。
张莉莉1,2，赵海萍2，李风华3
1. 芜湖市产品质量监督检验所2. 河北工程大学分析测试实验中心3. 中国科学院长春应用化学所
摘 要：取犬血浆500μL,加入20.0μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚（MTBE）先后萃取2次,使样品中雌三醇（E3）溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液（10.0μL）进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E3的线性范围在0.2～40.0μg·L-1之间,测定下限（10S/N）为0.2μg·L-1。在空白犬血浆中加入E3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;雌三醇;犬血浆;
