脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢
来源期刊：冶金分析2016年第6期
论文作者：但娟 陈小毅 刘林 杨倩倩 侯红霞
文章页码：8 - 12
关键词：脉冲熔融-飞行时间质谱法;钒氮合金材料;氧;氮;氢;
摘 要：随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以12 C+、14 N+、2 H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧（6.594.3μg）、氮（12264μg）、氢（0.108.8μg）元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法（IR/TCD）基本一致;氧和氮的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于9%,氢测定结果的标准偏差（SD,n=7）不大于0.000 5%。
但娟1,2，陈小毅1,2，刘林1,2，杨倩倩3，侯红霞3
2. 攀枝花市产品质量监督检验所3. 钢铁研究总院
摘 要：随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以12 C+、14 N+、2 H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧（6.594.3μg）、氮（12264μg）、氢（0.108.8μg）元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法（IR/TCD）基本一致;氧和氮的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于9%,氢测定结果的标准偏差（SD,n=7）不大于0.000 5%。
关键词：脉冲熔融-飞行时间质谱法;钒氮合金材料;氧;氮;氢;
