索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第1期

论文作者：吕爱娟 时磊 沈小明 刘娇 蔡小虎

文章页码：20 - 25

关键词：全二维气相色谱法;索氏提取;有机氯农药;多氯联苯;化工区江滩沉积物;

摘    要：取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h^-1条件下提取8～12h（一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式）。收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4～6h除去硫化物。过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化。用体积比为9∶1的正己烷-丙酮混合溶液15mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0mL后,供色谱分离及测定。在此测定溶液中存在20种有机氯农药（OCPs）及7种多氯联苯（PCBs）共27种化合物。待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温（调制周期为4s）并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离。两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离。采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测。上述27种化合物的质量浓度均在1.0～200.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限（3.14s）为0.017～0.087μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0%～96.3%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～11%。