硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫
来源期刊:冶金分析2015年第10期
论文作者:朱春要 董礼男 陆娜萍 年季强
文章页码:64 - 68
关键词:包芯线;硫;碱熔;重量法;
摘 要:试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700℃熔融15min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,7585℃温度下陈化1h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。
朱春要,董礼男,陆娜萍,年季强
江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心
摘 要:试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700℃熔融15min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,7585℃温度下陈化1h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。
关键词:包芯线;硫;碱熔;重量法;