微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第4期
论文作者：李晶 刘欣 米其利 陈建华 孔维松 李雪梅 杨光宇 张承明 徐济仓 杨叶昆
文章页码：413 - 418
关键词：气相色谱-质谱法;微型液液萃取;丁酸;乳酸;烟用香料;
摘 要：样品0.500 0g置于10mL烧杯中,用0.1mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至89,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇（5+95）溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30min。取甲酯化后的溶液200μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1mL为萃取剂进行萃取,再加入水1mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.1050.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.1,0.4 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%108%,相对标准偏差（n=5）为0.60%12%。
李晶，刘欣，米其利，陈建华，孔维松，李雪梅，杨光宇，张承明，徐济仓，杨叶昆
云南中烟工业有限责任公司技术中心
摘 要：样品0.500 0g置于10mL烧杯中,用0.1mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至89,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇（5+95）溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30min。取甲酯化后的溶液200μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1mL为萃取剂进行萃取,再加入水1mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.1050.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.1,0.4 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%108%,相对标准偏差（n=5）为0.60%12%。
关键词：气相色谱-质谱法;微型液液萃取;丁酸;乳酸;烟用香料;
