顶空-固相微萃取-气相色谱法测定水蜜桃中有机氯农药
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第5期
论文作者:陶昆 张俐勤 范建奇 张建群 申丽静 陈凌
文章页码:561 - 564
关键词:顶空-固相微萃取;气相色谱法;有机氯农药;水蜜桃;
摘 要:应用顶空-固相微萃取分离、富集,气相色谱法测定了水蜜桃中11种有机氯农药。称取匀浆后的果浆样品5.000g,加水15mL稀释。取此样品溶液2.00mL置于12mL安瓿瓶中,加入氯化钠1.0g,放入搅拌子后将瓶盖紧,置于70℃水浴中。将聚二甲基硅氧烷萃取头插入瓶中,置于离试样液面1.0cm的顶空处,在600r·min-1搅拌速率下萃取30min。萃取完成后,将萃取头从瓶中抽出并直接插入色谱仪的进样口,热解吸5min。被测组分随载气进入SE-54石英毛细管柱进行分离,用电子捕获检测器检测。11种有机氯农药在一定浓度范围内与相应峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3342.3ng·kg-1之间。对方法的回收率和重复性进行试验,测得回收率在90.6%112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。
陶昆,张俐勤,范建奇,张建群,申丽静,陈凌
嘉兴职业技术学院生物与环境分院
摘 要:应用顶空-固相微萃取分离、富集,气相色谱法测定了水蜜桃中11种有机氯农药。称取匀浆后的果浆样品5.000g,加水15mL稀释。取此样品溶液2.00mL置于12mL安瓿瓶中,加入氯化钠1.0g,放入搅拌子后将瓶盖紧,置于70℃水浴中。将聚二甲基硅氧烷萃取头插入瓶中,置于离试样液面1.0cm的顶空处,在600r·min-1搅拌速率下萃取30min。萃取完成后,将萃取头从瓶中抽出并直接插入色谱仪的进样口,热解吸5min。被测组分随载气进入SE-54石英毛细管柱进行分离,用电子捕获检测器检测。11种有机氯农药在一定浓度范围内与相应峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3342.3ng·kg-1之间。对方法的回收率和重复性进行试验,测得回收率在90.6%112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。
关键词:顶空-固相微萃取;气相色谱法;有机氯农药;水蜜桃;