二维超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第12期
论文作者：石振宁 金有训 宋德伟 张睛 徐蓓 李红梅 石莲花
文章页码：1294 - 1298
关键词：二维超高效液相色谱-串联质谱法;8-羟基脱氧鸟苷;尿液;
摘 要：尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱（一维色谱）和Waters BEH HILIC色谱柱（二维色谱）为固定相,以0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液与乙腈（体积比8∶2）组成的混合液（一维色谱）和0.1%甲酸溶液与乙腈（体积比9∶1）组成的混合液（二维色谱）为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25～300.0 ng·g-1,检出限（3S/N）为0.10 ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.6%～103%,测定值的日内相对标准偏差（n=6）和日间相对标准偏差（n=4）依次为0.87%～3.3%,1.9%～4.9%。
石振宁，金有训，宋德伟，张睛，徐蓓，李红梅，石莲花
中国计量科学研究院化学所
摘 要：尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱（一维色谱）和Waters BEH HILIC色谱柱（二维色谱）为固定相,以0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液与乙腈（体积比8∶2）组成的混合液（一维色谱）和0.1%甲酸溶液与乙腈（体积比9∶1）组成的混合液（二维色谱）为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25～300.0 ng·g-1,检出限（3S/N）为0.10 ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.6%～103%,测定值的日内相对标准偏差（n=6）和日间相对标准偏差（n=4）依次为0.87%～3.3%,1.9%～4.9%。
关键词：二维超高效液相色谱-串联质谱法;8-羟基脱氧鸟苷;尿液;
