采用膜生物反应器处理丁基黄药废水

姜彬慧，黄娅琼，王宇佳，李亮，张黎，胡筱敏

(东北大学 资源与土木工程学院，辽宁 沈阳，110004)

摘要：为了寻找经济适用、无二次污染的选矿药剂废水的处理方法，利用膜生物反应器(MBR)技术对较高浓度的丁基黄药模拟废水(简称黄药废水)进行处理研究，分别考察外加C源投加量、水力停留时间、反应温度对MBR去除黄药和COD效果的影响，并探索黄药的生物降解途径。结果表明，最佳的试验条件为外加C源无水乙酸钠的投加质量浓度为0.5 g/L、水力停留时间24 h、反应温度30 ℃。MBR运行至稳定状态后，出水COD和黄药的去除率分别大于94.0%和99.7%，出水COD的平均质量浓度为91.89 mg/L；出水的黄药质量浓度介于1.048~2.101 mg/L之间，达到较好的处理效果。研究结果为浮选药剂废水的生物净化处理提供了理论依据。

关键词：膜生物反应器；丁基黄药废水；工艺优化；生物降解机制

中图分类号：X52             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2013)07-3072-08

Treatment of butyl xanthogenate wastewater by membrane bioreactor

JIANG Binhui, HUANG Yaqiong, WANG Yujia, LI Liang, ZHANG Li, HU Xiaomin

(School of Resources and Civil Engineering, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

Abstract: As a utility and high efficient wastewater treatment technology, membrane bioreactor (MBR) was applied to deal with high concentrations of simulated butyl xanthate wastewater for the first time. The effects of carbon source dosage, hydraulic retention time (HRT) and temperature on the biodegradation of butyl xanthate were investigated. And the mechanism of xanthate biodegradation by MBR was then conjectured based on hydrolysis character and oxidation feature of xanthate combined with experimental data. The results show that the optimum operating conditions are 0.5 g/L anhydrous sodium acetate as additional carbon source, HRT of 24 h, reaction temperature of 30 ℃, respectively. During steady-state phase of high volumetric load, the average effluent concentration of COD and butyl xanthenes concentration are 91.89 mg/L and 1.048-2.101 mg/L. The removal rate of COD and substrate butyl xanthate maintain at 94.0% and 99.7% respectively. The experiment provides the theoretical basis and prognosticates a good outlook of the MBR application on biodegradation of mine flotation wastewater.

Key words: membrane bioreactor (MBR); butyl xanthate wastewater; process optimization; biodegradation mechanism

黄药学名为黄原酸盐，又称为烃基二硫代碳酸盐，化学通式为ROCSSMe，其中Me为Na⁺或者K⁺，是有色金属硫化矿浮选生产中最为有效的捕收剂^[1]。在选矿药剂厂的生产废水中含有极高浓度的黄药，如果不进行处理，随意排放会对生态环境产生极大的危害。研究表明：当水体中排入了含有大量黄药的废水时，不但会对水生动物胚胎产生致畸作用，而且还会对人的神经系统和肝脏等器官产生毒害作用^[2]，因此，寻找高效合理的黄药废水处理方法已迫在眉睫。目前，黄药废水的处理方法主要有吸附、分解、混凝沉降、化学沉淀、生化、氧化等方法^{[1, 3]}。采用化学药剂或吸附剂的成本较高，运行费用高，处理效果不理想，而且还有可能产生二次污染。而利用微生物降解黄药不仅经济、有效，而且不会产生二次污染，且在中性或碱性条件下就可以完成。现在国内外一些学者已经开展了利用微生物降解黄药废水的研究，例如：Chen等^[4-5]利用活性污泥和纯菌对黄药进行降解，取得较好的处理效果。张萍^[6]从浮选废水中富集分离到一株能以黄原酸盐为唯一碳源的黄原酸盐降解菌——铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeurgnioas)，该菌能高效降解黄药。鄢恒珍等^[7]研究了共代谢条件下低浓度丁基黄药(质量浓度为50 mg/L)的生物降解作用，张新等^[8]采用序批式生物反应器处理低浓度选矿黄药废水，而采用膜生物反应器(MBR)快速处理高浓度黄药废水的研究却鲜有报道。膜生物反应器(MBR)技术是膜分离技术与生物技术有机结合的新型废水处理技术，它将膜过程与活性污泥的生物反应结合形成一个新型的生物化学反应分离系统，以膜分离装置取代普通生物反应器的二次沉淀池，从而取得高效的固液分离效果。相对于传统的二级生物处理方法，膜生物反应器具有污泥浓度高、处理水质好、曝气效率高、占地面积小、耐水质水量冲击性强、无污泥膨胀、易于实现自动化、操作管理简单等突出的优点^[9]。作为一种新型的反应分离技术，已引起了不同学科研究者的浓厚兴趣。但MBR的研究大多集中在生活污水^[10-12]、屠宰、印染、皮革、焦化与炼油及制药^[13-15]等工业废水的处理应用上，而选矿废水的处理研究涉及较少。本文作者利用MBR技术处理模拟黄药废水，考察了各种工艺条件对该废水处理效果的影响，并采用逐一优化法对MBR工艺参数进行了优化。

1  材料与方法

1.1  试验设备与材料

试验采用自制的一体式膜生物反应器(MBR)，即膜分离与生化反应在同一装置内进行。生物反应器为活性污泥曝气反应柱(材质为有机玻璃)，反应器总容积10 L，有效容积7.5 L。试验过程中，废水由蓄水箱经隔膜泵的作用运输到溢流堰，溢流堰底部与反应器底部连接，通过水位控制来保持MBR反应器内间歇式进水，剩余的废水回流至蓄水箱中。MBR反应器内的膜组件通过蠕动泵的作用间歇式出水，运行状态为抽吸10 min，停5 min，蠕动泵起停由时间继电器来控制。反应器运行过程中，MBR操作参数控制如下：温度为25~30 ℃，溶解氧(DO)质量浓度为1.5~4.0 mg/L，膜出水通量为0.075~0.096 m³/(m²·d)，反应槽污泥质量浓度(MLSS)为6.0~15.0 g/L，水力停留时间为12 h。出水流经出水槽外排。试验流程见图1，MBR反应器内的膜组件构成与性质见表1。

图1  试验流程图

Fig.1  Flow chart of experimental

表1  MBR膜组件的特性

Table 1  Characteristics of membrane module of MBR

1.2  接种污泥

接种污泥取自沈阳市某污水处理厂正常运行的曝气池中的活性污泥，呈黄褐色，为细小紊体状，沉降性能良好，MLVSS与MLSS质量比为0.50，总量为2 L。以丁基黄药为碳源，经33 d驯化后，反应器内污泥的质量浓度约为9 130.00 mg/L，m(MLVSS)/ m(MLSS)=0.75。容积负荷与污泥负荷分别上升至2.17 kg/(m³·d)和0.238 kg/(kg·d)，污泥沉降性能良好，系统趋于稳定。

1.3  废水水质

丁基黄药：购自辽宁某选矿药剂公司。浅黄色至黄色粉状或棒粒状固体，有刺激性气味，易溶于水，在酸性介质中易分解。

试验用水由丁基黄药、无水乙酸钠、NH₄Cl、KH₂PO₄按照一定比例配制而成的模拟废水(以下简称黄药废水)。试验的整个阶段，黄药废水中C，N，P摩尔比n(C):n(N):n(P)约为100:5:1，其可生化性较好。黄药废水中黄药质量浓度为1 000.00 mg/L，COD质量浓度为(1 700.00±100.00) mg/L，pH=7~9。

1.4  检测方法

1.4.1  水质指标的测定方法

试验中，采用重铬酸钾法检测CODcr、重量法测定MLSS和MLVSS、紫外分光光度法检测丁基黄药，采用酸度计测定pH。

1.4.2  黄药标准曲线的制备

称取1.000 g丁基黄药溶解于1 L蒸馏水中，即得到质量浓度为1.0 g/L的黄药标准贮备液。将该贮备液用蒸馏水稀释，配制质量浓度分别为0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00 mg/L的黄药标准溶液。以蒸馏水为空白样，使用UV-752紫外分光光度计，在选定的最大吸收波长301 nm处测定对应得吸光度。以黄药标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为y=0.021 33+0.067 44x，R²为0.999 1，表现出良好的线性关系。

1.5  试验方法

1.5.1  MBR的启动及活性污泥的驯化

本试验共分为启动阶段与污染物(黄药)浓度提高阶段。(1) 启动阶段。将接种污泥加入废水COD质量浓度约为1 200 mg/L(C源为无水乙酸钠，N源为NH₄Cl，P源为KH₂PO₄，n(C):n(N):n(P)=100:5:l)的反应器中。闷曝24 h，停止曝气，静置30 min，排出上清液，此时上清液的COD质量浓度约为600 mg/L。之后，反应器开始进水，设定水力停留时间为12 h，进水量为15 L/d，控制进水COD的质量浓度介于600~700 mg/L，2 d后开始监测水质。(2) 污染物浓度提高阶段。该阶段为驯化期的第8~33天，黄药的投加量由0.25，0.50，0.75 g/L最终上升到1.00 g/L。在此期间，无水乙酸钠的投加量随着黄药投加量的增加而相应降低，直至不投加。

1.5.2  条件试验

试验分别考察了运行稳定的MBR系统在不同条件下对废水中黄药和COD去除效果的影响。考察的条件包括：外加C源(无水乙酸钠)的投加量分别为0，0.25，0.50，0.75和1.00 g/L；水力停留时间分别为12，24，36，48和60 h；反应器温度分别控制在15，20，25，30和35 ℃。

2  结果与讨论

2.1  MBR启动及活性污泥驯化结果

MBR启动及活性污泥驯化期间COD质量浓度变化如图2所示。运行1~7 d时，反应器中上清液的COD质量浓度为76.76~80.94 mg/L。经膜组件过滤后出水COD质量浓度为31.62~60.00 mg/L，反应系统出水COD的去除率为89.65%~95.45%。反应器运行趋于稳定，此时可认为反应器启动成功。

图2  驯化过程中COD质量浓度的变化

Fig.2  Changes of COD concentration during domestication

运行8~33 d时，随着黄药投加量的增加(由0.25 g/L，0.50 g/L，0.75 g/L最终上升到1.00 g/L)，系统中COD质量浓度也有较大幅度的升高，但其去除率仍保持在一个较高的水平。出水COD去除率始终大于80%，并趋于稳定。MBR中活性污泥驯化期间黄药质量浓度变化如图3所示。随着黄药投加量的增加，活性污泥对黄药的去除率略有降低，但MBR系统对黄药的去除率始终大于90%。驯化后期，出水黄药浓度为2.679~8.343 mg/L。

图3  驯化过程中黄药质量浓度的变化

Fig.3  Changes of xanthate concentration during domestication

2.2  外加碳源对黄药废水处理效果的影响

2.2.1  外加C源投加量对COD去除率的影响

本实验中，选用了生物利用率较高的小分子无机物无水乙酸钠作为外加C源投加到MBR反应器中。由图4可知，随着外加C源投加量的增加，反应器中上清液的COD去除率有所提高，但是提高的幅度不大。在外加C源投加量为0.50 g/L时，上清液中COD去除率达到最大值57.13%。此外，在C源投加量由0.25 g/L提高到0.75 g/L的过程中，出水COD的去除率均大于85.5%。但当继续增加无水乙酸钠投加量至1.00 g/L时，出水和上清液中的COD均有下降。在C源投加量相同的情况下，出水的COD去除率均高于上清液中的COD去除率，由此可知，膜的截留过滤作用对COD去除率具有一定的贡献。

2.2.2  外加C源投加量对黄药去除率的影响

C源投加量对黄药去除率的影响如图5所示，在C源投加量逐步提高的情况下，出水的黄药去除率无明显差异，均保持在99.45%以上。对反应器中的活性污泥而言，只有当乙酸钠的投加量为1.00 g/L时，上清液中黄药的去除率降低至92.71%，其余情况下，黄药的去除率均保持在94%以上。

图4  C源投加量对COD去除率的影响

Fig.4  Effect of C source dose on removal rate of COD

图5  C源投加量对黄药去除率的影响

Fig.5  Effect of C source dose on removal rate of xanthate

分析上述实验结果认为，在污泥驯化初期，乙酸钠是活性污泥中微生物所需的主要生长基质，可以促进反应器中活性污泥的生物降解作用。经过一段时间的驯化后，活性污泥中的微生物可以同时利用乙酸钠或黄药作为所需的生长基质。但由于微生物对2种生长基质间的竞争利用，当黄药投加量不变的情况下，提高无水乙酸钠投加量，微生物对无水乙酸钠的利用优于对黄药的利用，故系统中黄药去除率下降，从而导致了COD的去除率下降。因此，兼顾去除效率与经济因素的情况下，无水乙酸钠最适宜外加C源投加量为0.50 g/L。

2.3  水力停留时间对黄药废水处理效果的影响

2.3.1  水力停留时间对COD去除率的影响

水力停留时间对COD去除率的影响如图6所示。由图6可以看到：随着水力停留时间的延长，COD去除效率有所提高。出水COD去除率由88.46%提高到94.57%，上清液COD去除率由57.14%提高到73.51%，但去除率提高的幅度并不是很大。

图6  水力停留时间对COD去除率的影响

Fig.6  Effect of hydraulic retention time on removal rate of COD

2.3.2  水力停留时间对黄药去除率的影响

水力停留时间对黄药去除率的影响如图7所示。从图7可以看出：随着水力停留时间的延长，污泥上清液中黄药的去除率由原来的91.34%上升到最终的95.58%。而MBR系统出水的黄药去除率稳定在99%以上，变化较小，说明MBR反应器对污染物的主要去除作用是在12 h内完成的，但考虑到MBR系统的负荷率及对废水的处理效果，将水力停留时间由原来的12 h延长到24 h。

图7  水力停留时间对黄药去除率的影响

Fig.7  Effect of hydraulic retention time on removal rate of xanthate

2.4  温度对黄药废水处理效果的影响

2.4.1  温度对COD去除率的影响

温度对COD去除率的影响如图8所示。可见：随着温度的提高，COD去除率有所提高，尤其是对反应器中的活性污泥作用更明显，说明适当的温度可以提高微生物对污染物的生物降解作用。当反应器温度在15 ℃时，上清液的COD去除率仅为71.01%；当反应器温度保持在35 ℃时，上清液的COD去除效率达到85.07%以上。系统出水COD去除率此时已由原来的89%上升到93%以上。

图8  温度对COD去除率的影响

Fig.8  Effect of temperature to removal rate of COD

2.4.2  温度对黄药去除率的影响

温度对黄药去除率的影响如图9所示。由图9可知：在温度逐渐升高的过程中，上清液黄药去除率有较为明显的提高，但系统出水黄药去除率无明显变化。出水黄药去除率始终保持在99.3%以上。因此，兼顾去除效率与经济因素的情况下，最适宜反应温度为30 ℃。

图9  温度对黄药去除率的影响

Fig.9  Impact of temperature to removal rate of xanthate

2.5  系统运行稳定期的水质情况

2.5.1 COD的去除情况

运行稳定期的CDO去除率如表2所示。可见，在6 d内，出水的COD去除率一直保持在94.39%~ 95.43%。出水COD的平均值为91.89 mg/L。

2.5.2  黄药的去除情况

在运行稳定期，系统出水的黄药去除率保持在99.72%~99.85%(见表2)。系统出水的黄药质量浓度为1.048~2.101 mg/L。出水的平均黄药去除率为99.8%，出水的平均黄药质量浓度为1.452 mg/L。

表2  运行稳定期的COD及黄药去除率的变化

Table 2  Removal rate of COD and xanthate during stable period

2.6  24 h内MBR系统的黄药分解情况

为了考察MBR对丁基黄药的生物降解过程及其中间产物的变化情况，在MBR系统处于运行稳定期的1个运行日(水力停留时间为24 h)内，对降解过程中不同时间的样品溶液进行紫外扫描，紫外吸收谱图变化情况见图10。由图10可见，丁基黄药有2个吸收峰，波长分别为301 nm和226 nm，其吸光度之比约为2:l，与文献[7, 16]的报道相同。随着降解时间的延长，丁基黄药的特征吸收峰(226，301 nm处)强度不断降低，MBR在1个运行日(水力停留时间为24 h)内，前8 h内黄药降解迅速，在此之后，分解缓慢，但在12 h时，在206 nm附近有1个较强的吸收峰。丁基黄药及其反应产物的紫外吸收峰波长见表3^[16]。将紫外吸收谱与表3中的吸收峰波长对比，206.5 nm处的波峰为二硫化碳(CS₂)的特征吸收峰。因此，可以推测，废水经过12 h的氧化反应，黄药被分解成CS₂，水样中含有大量CS₂，见图10(d)。在206.5，226与301 nm处的特征吸收峰均已消失，说明出水中不再含有黄药和CS₂，见图10(e)。CS₂不溶于水易溶于脂肪，在MBR系统中随时间逐渐累积在活性污泥中，因此，在24 h的出水水样中未被检出。在238 nm与348 nm处各有一微弱的吸收峰，由表3可知，238 nm的波峰是双黄药[(ROCSS)₂]的特征吸收峰；348 nm是黄药的过氧化产物 一一 过氧化黄原酸盐(ROCSSO—，简称过黄药)的特征吸收峰。这表明：出水中仍含有微量的双黄药和过黄药。

图10  24 h内水样中黄药的紫外吸收谱

Fig.10  UV absorption of xanthate in samples during 24 h

表3  丁基黄药及其主要反应产物的紫外吸收峰波长

Table 3  Wavelengths of UV absorption spectrum peak of xanthate and its intermediates

2.7  黄药的降解途径及应用可行性分析

结合水中黄原酸盐的水解与氧化等特性及黄药降解的紫外吸收谱图(图10)，黄药的降解途径及产物如图11所示。首先，丁基黄药在水中电离出黄原酸根(ROCSS—)。一部分黄原酸根在MBR反应器中会被微生物氧化成双黄药(ROCSS)₂；另外一部分黄原酸根被微生物或与空气接触分解生成醇与二硫化碳(CS₂)；剩余那部分的黄原酸根生成过氧化黄原酸盐，又称过黄药(ROCSSO—)。这3类中间产物经微生物的作用，最终可被分解为小分子无机物。据文献[6]报道，由于黄药的化学性质不稳定，许多氧化剂都可把水溶液中的黄原酸盐氧化为双黄药，这类氧化剂包括氯、次氯酸钠、过氧化氢等。因此，可以向MBR出水中投加氯、次氯酸钠、过氧化氢等氧化剂，一方面氧化残余黄药，使出水的黄药浓度低于排放标准，另一方面还可以使出水消毒灭菌。

图11  黄药的降解途径

Fig.11  Degradation pathway of xanthate

采用MBR技术对辽宁某选矿药剂厂的黄药废水(黄药质量浓度为353.5~487.0 mg/L，COD质量浓度为1 135.5~ 1 486.9 mg/L，pH为9)进行处理，研究发现虽然入水COD质量浓度有所波动，但在MBR系统运行12 d时，上清液与出水的COD和黄药去除率都较为稳定。出水COD去除率均大于94.5%，黄药去除率都在99.8%以上；出水的COD质量浓度为62.44~81.78 mg/L，黄药质量浓度最小为0.707 mg/L，最大为0.974 mg/L。由此可见，利用MBR处理黄药废水的方法是可行的。

3  结论

(1) 处理黄药模拟废水的最佳工艺条件为：处理效果及经济因素，最终选定外加碳源无水乙酸钠的最佳投加量为0.5 g/L、反应温度30 ℃、水力停留时间24 h。

(2) MBR系统在最佳条件下运行至稳定期后，对出水水质进行了为期6 d的监测。出水的COD去除率均大于94.0%，出水COD的平均质量浓度为91.89 mg/L，取得较好的处理效果。

(3) MBR系统对黄药的降解作用在前8 h内迅速发生。经过12 h的作用，部分黄药被分解，产生CS₂，24 h后，绝大部分的黄药和CS₂被降解，但仍有微量的双黄药和过氧化黄原酸盐(ROCSSO— )存在于水体中。

(4) 经MBR处理后的出水中黄药去除率虽较高，保持在99.72%~99.85%之间。但由于进水的黄药质量浓度较高(1 000 mg/L)，其出水质量浓度仍为1.048~2.101 mg/L，未能达到DB 21/1627—2008辽宁省污水综合排放标准的要求(排水丁基黄药的质量浓度小于0.1 mg/L)。因此，需要进行后续处理。

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(编辑  赵俊)

收稿日期：2012-06-20；修回日期：2012-09-14

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51178088，51278090)；国家水体污染控制与治理重大专项基金资助项目(2012ZX07202-004-06，2012ZX07532-002-03)

通信作者：胡筱敏(1958-)，男，江西婺源人，博士，教授，博士生导师，从事环境工程与水处理技术研究；电话：024-83679128；E-mail: hxmin_jj@163.com