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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第5期

论文作者:秦宏兵 顾海东 张晓赟

文章页码:602 - 605

关键词:气相色谱-质谱法;烷基酚;搅拌棒吸附萃取;热脱附;

摘    要:应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.22.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%10%之间。

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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚

秦宏兵,顾海东,张晓赟

苏州市环境监测中心站

摘 要:应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.22.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%10%之间。

关键词:气相色谱-质谱法;烷基酚;搅拌棒吸附萃取;热脱附;

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