磷酸镧除氟的H⁺,Zn²⁺,La³⁺//SO₄^2-,PO₄^3--H₂O体系中Zn²⁺的间接络合滴定

来源期刊：冶金分析2020年第6期

论文作者：徐超 张宁 曾德文

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关键词：锌电解液;除氟;络合滴定;锌;磷酸镧;抽滤;

摘    要：采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO₄^3-的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺//SO₄^2-,PO₄^3--H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺（Zn₃（PO₄）₂溶于氨性溶液）,使La3+进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA（铬黑T作指示剂）滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1～1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液（1+2）;为便于沉淀转移,加入沉淀La3+理论量1.1倍的F-（La3+物质的量的3.3倍）,可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1～1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺//SO₄^2-,PO₄^3--H2O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）小于0.1%,加标回收率为99%～100%。