气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第1期

论文作者：温素素

文章页码：46 - 54

关键词：气相色谱-质谱法;邻苯二甲酸酯类塑化剂;食品;

摘    要：应用气相色谱-质谱法测定了食品中17种危害人体健康的污染物-邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的含量。选择了白酒等12种不同类别的食物作为分析样品,样品的前处理参照国家标准GB 5009.271-2016中所述方法进行。选择正己烷作为溶剂提取样品中的PAEs,在30℃下超声提取30min。对一些基体效应较明显的样品（如菠菜、芹菜、芒果汁和奶粉等）,需经N-丙基乙二胺和硅吸附剂复合填料（PSA/Silica）玻璃固相萃取柱净化处理,洗脱方法参照上述国家标准方法。色谱分离中选择非极性色谱柱（DB-5MS）,并适当降低初始温度（60℃）和在60～290℃之间的程序升温速率。在此条件下,17种PAEs可得到很好的分离。质谱测定中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。用外标法定量。结果表明:17种PAEs的质量浓度均在0.05～2.0mg·L^-1内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.003～0.020mg·L^-1。按标准加入法进行加标回收试验,一些基质较复杂的样品（如奶粉、蔬菜等）的回收率偏高很多,而一些基质较简单的样品（如白酒、食醋等）的回收率则稍有偏高。其测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。另根据12种食品样品的分析结果,推测其中测出的PAEs可能来自生产过程中或之后的运输、包装等过程中接触了塑料制品所致。