凝胶净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘
来源期刊:分析试验室2013年第10期
论文作者:张霞 刘志华 孔维松 刘巍 崔柱文 胡秋芬 陈永宽 缪明明
文章页码:99 - 102
关键词:凝胶净化;超高效液相色谱;卷烟主流烟气;苯并[a]芘;
摘 要:研究了用凝胶净化-超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘的方法,采用环己烷对捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片进行超声萃取,萃取液经浓缩后用凝胶系统净化,以环己烷为流动相,Waters Styragel脂溶性凝胶柱为固定相分离,流速为2.0 mL/min,收集在16.8~20.4 min之间的流出液,然后用超高效液相色谱-荧光检测器测定,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,流速为0.6 mL/min。在选定条件下,苯并[a]芘的检出限为0.3 ng/cig,样品加标回收率为93.4%~96.3%,日内相对标准偏差为3.8%,日间相对标准偏差为4.1%;结果令人满意。
张霞1,刘志华1,孔维松1,刘巍1,崔柱文1,胡秋芬2,陈永宽1,缪明明1
1. 云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院2. 云南民族大学化学与生物技术学院
摘 要:研究了用凝胶净化-超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘的方法,采用环己烷对捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片进行超声萃取,萃取液经浓缩后用凝胶系统净化,以环己烷为流动相,Waters Styragel脂溶性凝胶柱为固定相分离,流速为2.0 mL/min,收集在16.8~20.4 min之间的流出液,然后用超高效液相色谱-荧光检测器测定,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,流速为0.6 mL/min。在选定条件下,苯并[a]芘的检出限为0.3 ng/cig,样品加标回收率为93.4%~96.3%,日内相对标准偏差为3.8%,日间相对标准偏差为4.1%;结果令人满意。
关键词:凝胶净化;超高效液相色谱;卷烟主流烟气;苯并[a]芘;