高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第9期
论文作者:陆奕娜 魏建华 许慨 张林田 陈建伟
文章页码:1087 - 1093
关键词:高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;砷形态化合物;海产品;
摘 要:1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L-1(NH4)2CO3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50100μg·kg-1之间。加标回收率在74.0%109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。
陆奕娜,魏建华,许慨,张林田,陈建伟
汕头出入境检验检疫局
摘 要:1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L-1(NH4)2CO3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50100μg·kg-1之间。加标回收率在74.0%109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。
关键词:高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;砷形态化合物;海产品;