微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

来源期刊：冶金分析2016年第9期

论文作者：周裕敏 田衎 封跃鹏 孙自杰

文章页码：42 - 46

关键词：微波消解;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;煤飞灰;金属元素;

摘    要：使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10mL HNO3和5mL HF,5min加热到110℃保持5min、5min升温到150℃保持5min、5min升至190℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体（TDS）含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001⁰.04mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素（Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn）的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%³.6%,加标回收率在83%¹12%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、ICP-MS、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。