流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第12期
论文作者:许庆友 李永生
文章页码:1419 - 1423
关键词:流动注射分析;在线固相萃取分离;三聚氰胺;紫外分光光度法;乳制品;
摘 要:于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺(ML)含量的FIA系统中,引入了双柱结构(自制的PCX1柱和PCX2柱),并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH 4.5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程:流经PCX柱富集ML;用甲醇-水(75+25)溶液清洗150s,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水(1+25+74)混合液洗脱ML(洗脱时间PCX1柱为36s,PCX2柱为34s);洗脱液经采样环(体积60μL)采样,0.3mol·L-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中"样品塞"流至流通池,于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0.5040.0mg·L-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.21mg·L-1。加标回收率在98.1%108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)依次为4.2%,0.87%。
王艳丽,李永生
四川大学化学工程学院
摘 要:于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺(ML)含量的FIA系统中,引入了双柱结构(自制的PCX1柱和PCX2柱),并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH 4.5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程:流经PCX柱富集ML;用甲醇-水(75+25)溶液清洗150s,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水(1+25+74)混合液洗脱ML(洗脱时间PCX1柱为36s,PCX2柱为34s);洗脱液经采样环(体积60μL)采样,0.3mol·L-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中"样品塞"流至流通池,于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0.5040.0mg·L-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.21mg·L-1。加标回收率在98.1%108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)依次为4.2%,0.87%。
关键词:流动注射分析;在线固相萃取分离;三聚氰胺;紫外分光光度法;乳制品;