熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32种组分

来源期刊：冶金分析2019年第7期

论文作者：李小莉 王雪莲 杜雪苗 彭萌

文章页码：29 - 35

关键词：能量色散X射线荧光光谱仪;硅酸盐;熔融制样;主次组分;

摘    要：为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪（10W,Rh靶）定量分析了硅酸盐样品中的Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、Cl、K₂O、CaO、TiO₂、V、Cr、MnO、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2～1 740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.5%（Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差）;对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。