QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第9期
论文作者:符靖雯 林玉婵 黄梅花 江诗韵 陈孟君
文章页码:1036 - 1041
关键词:QuEChERS;GC-ECD;有机氯类农药;拟除虫菊酯类农药;甜玉米;
摘 要:10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠46g,再匀浆30s,离心后取上清液1.52.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.0801.60mg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.101.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.335.0μg·kg-1。加标回收率为85.6%119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%8.0%。
符靖雯,林玉婵,黄梅花,江诗韵,陈孟君
惠州市农产品质量安全监督检测中心
摘 要:10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠46g,再匀浆30s,离心后取上清液1.52.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.0801.60mg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.101.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.335.0μg·kg-1。加标回收率为85.6%119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%8.0%。
关键词:QuEChERS;GC-ECD;有机氯类农药;拟除虫菊酯类农药;甜玉米;