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固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2020年第1期

论文作者:钟少芬 莫健文 刘煜平 张玄 龚志超

文章页码:33 - 38

关键词:固相微萃取;顶空;气相色谱-质谱法;挥发性有机化合物;美甲贴;

摘    要:称取美甲贴样品0.001 0g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。

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固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

钟少芬1,莫健文2,刘煜平1,张玄1,龚志超2

1. 东莞理工学院化学工程与能源技术学院2. 广东省特种设备检测研究院东莞检测院东莞市特种设备检测技术服务中心

摘 要:称取美甲贴样品0.001 0g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。

关键词:固相微萃取;顶空;气相色谱-质谱法;挥发性有机化合物;美甲贴;

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