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正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

来源期刊:分析试验室2020年第2期

论文作者:韩志宇 詹未 蒋黎娜 李勇 朱志勤 王萍

文章页码:240 - 244

关键词:戊二醛;水;气相色谱-串联质谱;顶空固相微萃取;正交试验设计;

摘    要:建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法。设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件。10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDM S,100μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0. 2 min。采用VF-5 (60 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(M RM)模式采集质谱信息。以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量。结果表明,戊二醛质量浓度在0. 02~0. 6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)> 0. 9996,方法检出限7μg/L,定量限20μg/L。低(0. 04 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 4 mg/L)3个水平加标回收率为87. 4%~103. 7%,相对标准偏差(RSD)<6%。方法适用于测定水中的戊二醛。

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正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

韩志宇,詹未,蒋黎娜,李勇,朱志勤,王萍

北京市疾病预防控制中心北京市预防医学研究中心

摘 要:建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法。设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件。10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDM S,100μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0. 2 min。采用VF-5 (60 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(M RM)模式采集质谱信息。以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量。结果表明,戊二醛质量浓度在0. 02~0. 6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)> 0. 9996,方法检出限7μg/L,定量限20μg/L。低(0. 04 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 4 mg/L)3个水平加标回收率为87. 4%~103. 7%,相对标准偏差(RSD)<6%。方法适用于测定水中的戊二醛。

关键词:戊二醛;水;气相色谱-串联质谱;顶空固相微萃取;正交试验设计;

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