激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯草酸中锌镍钡铅

来源期刊：冶金分析2019年第8期

论文作者：贺静 苏爽 张培 卢梦娜 韩华云

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关键词：激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;高纯草酸;锌;镍;钡;铅;

摘    要：高纯草酸是电子工业中重要的试剂,其纯度和洁净度对于产品的成品率、电性能和可靠性有很重要的影响。若用化学湿法对其中杂质进行测定,则前处理过程较为繁琐。由于缺少相应的标准物质,使得元素分馏效应和基质效应得不到很好的校正,故而激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）在定量分析中受到限制。在系统研究激光剥蚀条件对LAICP-MS测定结果影响的基础上,通过在高纯草酸中添加不同量的待测元素标准溶液,烘干研磨后压片,自制了一系列高纯草酸校准样品片以绘制校准曲线,同时将实际样品也压制成片,实现了采用LA-ICP-MS对高纯草酸中Zn、Ni、Ba、Pb这4种杂质元素的测定。在优化的实验条件下,各元素的线性范围为50.0～600.0ng/g,相关系数均大于0.98,方法检出限为3.2～21.1ng/g。按照实验测定6个不同批次的高纯草酸样品中Zn、Ni、Ba、Pb,每个样品平行测定5次,同时采用微波消解-ICP-MS进行方法比对试验。结果表明,两种方法测定值基本一致,相对标准偏差（RSD）为3.0%～15%;连续3天重复测定同一样品,每天重复测定5次,测定结果的相对标准偏差为5.7%～16%。