双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中糖肽类抗生素残留量
来源期刊：分析试验室2018年第1期
论文作者：薛婷婷 黄冬梅 娄晓祎 孙锦兰 汤云瑜 席寅峰 杨光昕
文章页码：36 - 39
关键词：糖肽类抗生素;万古霉素;去甲万古霉素;双去氯万古霉素;鱼类;液相色谱-串联质谱;双固相萃取;
摘 要：建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈（7:3,V/V）混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C18及PCX净化,在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99。在5,25,100μg/kg3个添加水平下平均回收率为92.8%96.5%,相对标准偏差为4.5%7.0%。方法检出限（LOD）为2.0μg/kg,定量限（LOQ）为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。
薛婷婷1,2，黄冬梅1，娄晓祎1，孙锦兰3，汤云瑜1，席寅峰1，杨光昕1
1. 中国水产科学研究院东海水产研究所2. 上海海洋大学食品学院3. 安捷伦科技(中国)有限公司
摘 要：建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈（7:3,V/V）混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C18及PCX净化,在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99。在5,25,100μg/kg3个添加水平下平均回收率为92.8%96.5%,相对标准偏差为4.5%7.0%。方法检出限（LOD）为2.0μg/kg,定量限（LOQ）为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。
关键词：糖肽类抗生素;万古霉素;去甲万古霉素;双去氯万古霉素;鱼类;液相色谱-串联质谱;双固相萃取;
