基于流动注射分析测定催化剂共浸液中高浓度CoO的研究

来源期刊：分析试验室2017年第12期

论文作者：曾明国 李永生 赵炀 杜鑫

文章页码：1444 - 1448

关键词：钴离子;催化剂;共浸液;络合物;流动注射分析;

摘    要：为了监测钴钼催化剂浸渍液中高浓度Co（Ⅱ）含量,基于Co（Ⅱ）/KSCN反应体系,建立了一种能测定上述离子的流动注射分光光度系统。研究发现:Co（Ⅱ）与KSCN络合物是由K₂Co（SCN）₄和K₄Co（SCN）₆构成,利用第二种物质可以定量Co（Ⅱ）;共浸液实样在碱性或强酸性条件下能形成稳定均一的溶液,而在中性和弱酸性条件下则会出现大量溶质析出的问题。利用硫酸将样品酸化至pH≈0.38,可以实现实样的测定。另外,本研究对相关影响因素进行了优化,得到的测定条件为:显色剂由37.5%（w/V）KSCN和0.1 mol/L Na Ac-HAc（pH 5.8）组成,载流为1.0 mol/L硫酸,系统出口总流量为2.0 m L/min,样品定量环体积为90μL,显色剂定量环体积为220μL,测定波长为620 nm。本方法的线性范围5.0⁵0.0 g/L,检出限1.3 g/L。系统的RSD<1.2%（n=11）,回收率为96.0%¹02.7%,分析速度为20样/h。