溶剂萃取分离-高效液相色谱-串联质谱法测定对虾中12种抗生素的残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第6期

论文作者：李飞鹏 黄炯 王明珠 陈玲 陶红

文章页码：705 - 712

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;超声溶剂萃取法;残留抗生素;对虾;

摘    要：将对虾先经冷冻干燥,再用球磨机碾碎制成粉末状分析样品。取此样品1.00g,用体积比为1∶4的加有0.1mol·L^-1 Na2EDTA的Mcllvaine缓冲溶液（pH 4.00±0.05）-乙腈混合液每次10mL,超声提取3次,将样品中的12种抗生素（包括5种磺胺类、2种喹诺酮类、2种大环内脂类、3种四环素类）溶入提取液中。将3次提取液合并,并加入经乙腈饱和的正己烷20mL,充分振荡使可能带入提取液中的脂类杂质溶于正己烷中,离心分层后将上层正己烷取出并弃去。将下层溶液在40℃时蒸发至其体积不变,加水将溶液稀释至200mL,此时溶液中所含有机溶剂不应超过5%（体积分数）,以免其在后续固相萃取（SPE）分离中穿透SPE柱而导致被测物流失。将上述200mL溶液以1.0～1.5mL·min^-1的流量通过经活化的CNWBOND LC-C18小柱进行净化,待溶液全部通过,用5%（体积分数）甲醇溶液5mL淋洗小柱,弃去全部流出液。将SPE小柱负压抽干,用甲醇6mL将被测物从小柱上洗脱,所得洗脱液用吹氮蒸至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0mL。此溶液经0.22μm针式过滤器过滤,取滤液按仪器工作条件进行分析。选择ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用不同体积的（A）1%（体积分数）乙酸溶液和（B）甲醇组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾（ESI）离子源并在多反应监测（MRM）模式下按不同的保留时间测得了所测定的12种药物的峰面积。此12种药物标准曲线的线性范围均为1～100μg·L^-1,其检出限（3S/N）为0.52～3.02ng·g^-1。加标回收试验给出的回收率为70.2%～102%,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于14%。