文章编号：1004-0609(2014)06-1494-10
不同工艺参数对离心铸造Al-9Ni-15Si复合材料组织与性能的影响
林雪冬1，吕循佳2，刘昌明3
(1. 重庆工程职业技术学院 机械工程学院，重庆 400037；
2. 徐工集团 工程机械股份有限公司，徐州 221004；
3. 重庆大学 材料科学与工程学院，重庆 400030)
摘 要：采用离心铸造方法在不同工艺条件下制备Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件，研究不同工艺成形铸件沿径向方向和垂直于轴向方向的微观组织特征，测试不同工艺成形铸件的硬度及耐磨性能。结果表明：Al-9Ni-15Si复合材料铸件形成了外层聚集了大量自生初生Al3Ni/Si颗粒、内层含有较多的初生Si/Al3Ni颗粒以及中间层不含颗粒的3层组织。随着浇注温度和模具温度的升高，铸件外、内层颗粒的体积分数逐渐增加，其硬度值逐渐增大，而体积磨损量逐渐减少。在离心场中，Al3Ni的离心运动和Si的向心漂移是形成Al-9Ni-15Si复合材料3层组织的主要原因；而浇注温度和模具温度越高，合金的凝固时间越长，越有利于形成高体积分数的颗粒偏聚区，从而提高复合材料的力学性能。
关键词：Al-9Ni-15Si复合材料；初生Al3Ni/Si；硬度；耐磨性；离心铸造；显微组织；性能
中图分类号：TB331 文献标志码：A
Effects of various processing parameters on microstructures and properties of Al-9Ni-15Si composites fabricated by centrifugal casting
LIN Xue-dong1, 
Xun-jia2, LIU Chang-ming3
(1. College of Mechanical Engineering, Chongqing Vocational Institute of Engineering, Chongqing 400037, China;
2. Xuzhou Construction Machinery Group, Construction Machinery Co., Ltd., Xuzhou 221004, China;
3. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400030, China)
Abstract: The Al-9Ni-15Si composite tubes were prepared under different conditions by centrifugal casting. Along the radial direction and the direction perpendicular to the axial direction of the castings, the microstructure characteristics were investigated, and their hardness and wear resistance were measured. The results show that Al-9Ni-15Si composite castings form a three-layer microstructure including a large number of in-situ primary Al3Ni/Si particles in the outer layer, many primary Si/Al3Ni particles in the inner layer and few particles in the middle layer. As the pouring and mould temperatures increase, the particle volume fractions of the outer and inner layers gradually increase, the hardness values on those zones increase as well, while the volume frictions of them gradually reduce. In the centrifugal field, the centrifugal movement of Al3Ni and the centripetal drift of Si are the main reasons for the formation of the Al-9Ni-15Si composite with three layers. The higher the pouring and mold temperatures are, the longer the solidification time is, and the more beneficial to the formation of high volume fraction particle area is, thus improving the mechanical properties of the composite.
Key words: Al-9Ni-15Si composite; primary Al3Ni/Si; hardness; wear resistance; centrifugal casting; microstructure; property
采用离心铸造方法制备过共晶Al-Si合金，可以得到初生Si颗粒集中分布于铸件一侧或两侧的梯度功能材料(Functionally graded materials, FGMs)[1-2]，实现颗粒对基体的增强作用。近年来，在过共晶Al-Si合金中加入其他合金，如Mg和Fe，制备多种自生颗粒共同增强铝基复合材料成为了研究热点[3-6]。为此，可以考虑将Ni加入Al-Si合金中，期望获得高硬度的初生Si颗粒(1300HV)和硬度较高的Al3Ni相(600~ 900HV)，并在离心铸造条件下制备初生Si/Al3Ni颗粒共同增强的Al基复合材料。这样，既保证了Al-Si合金具有良好的铸造性及耐磨性，又充分发挥了Al-Si-Ni合金中初生Al3Ni/Si相的增强作用。
目前，国内外采用离心铸造工艺研究Al3Ni相的报道主要集中在Al-Ni二元合金[7-12]，而关于Al-Si-Ni合金的研究较少[13]。林雪冬等[14]采用离心铸造方法制备Al-8Ni-18Si合金，研究合金中的微观组织分布规律。然而，复合材料的力学性能不仅取决于其合金成分等因素，还与铸造的工艺参数有很大关系。为此，本文作者以Al-9Ni-15Si合金为材料，探讨浇注温度和模具温度等不同工艺参数对复合材料中颗粒偏聚特征的影响，进而探讨不同工艺参数对成形铸件的硬度及耐磨性能影响，深入研究Al-Ni-Si复合材料的组织与性能特点。
1 实验
1.1 材料准备与铸件制备
实验以工业纯Al、纯Si和Al-10Ni中间合金为原料，在井式电阻炉中加热熔炼配制成Al-9Ni-15Si合金浆料。离心铸造工艺参数如表1所列，分别在工艺1、2和3条件下成形厚度为16 mm的筒状零件C1、C2和C3。
表1 离心铸造Al-9Ni-15Si铸件工艺参数
Table 1 Processing parameters of Al-9Ni-15Si castings fabricated by centrifugal casting
1.2 组织观察
从铸件中部的圆环上截取如图1(a)所示扇形试样，将试样沿径向抛光后在5%(体积分数，下同)的HF水溶液中进行深度腐蚀，观察试样的宏观形貌。
将扇形试样沿径向抛光后用1%的HF水溶液腐蚀15s，观察试样的微观组织(见图1(a))；在截取的圆环上沿垂直于轴向方向用线切割方法加工出圆柱形试样(见图1(b))，对试样进行逐层观察。实验设定铸件外壁处为0 mm，由外而内依次记为1.0、2.0、3.0…至内壁处为16.0 mm。
图1 沿径向方向与垂直于轴向方向的组织观察方法和性能测试取样示意图
Fig. 1 Schematic diagrams of structure observing and properties testing along radial direction (a) and direction perpendicular to axial direction (b)
1.3 性能测试
如图1所示，分别沿试样的不同方向进行硬度测试。沿径向测试时，从试样外壁向内壁依次进行(见图1(a))；在垂直于轴向方向上测试时，需逐层测试(见图1(b))。硬度测试采用HR150型洛氏硬度计。
采用线切割加工方法沿径向方向截取直径为12 mm、高度为16 mm的圆柱形耐磨试样，如图2所示。在自制的旋转式摩擦试验机上进行干摩擦磨损实验[14]。对磨材料为粒度400号的SiC耐水砂纸。耐磨实验参数如下：磨盘转速700 r/min、摩擦时间35 s、外加载荷40 N。采用螺旋测微器测量并计算出实验前后试样的体积磨损量。
图2 耐磨试样取样示意图
Fig. 2 Schematic diagram of sampling location for wear test
2 结果与分析
2.1 不同工艺对Al-9Ni-15Si铸件宏观组织的影响
图3 不同工艺离心铸造Al-9Ni-15Si铸件试样腐蚀后的宏观形貌
Fig. 3 Macroscopic morphologies of samples fabricated with three different technologies of processing 1(a), processing 2(b) and processing 3(c)
分别按工艺1、2和3制备Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件。按1.2节所述方法对各铸件试样进行处理，试样C1、C2和C3经腐蚀后的宏观形貌分别如图 3(a)、(b)和(c)所示(从试样外壁0 mm到试样内壁16 mm处)。由图3可以看到，3种工艺成形Al-9Ni-15Si铸件试样均可观察到3层组织。分别计算各试样外层、中间层和内层各区域占整个铸件壁厚的比例，其结果如下：C1，33%，13%，54%；C2，40%，25%，35%；C3，34%，32%，34%。数据表明，随着浇注温度、模具温度的升高，Al-9Ni-15Si铸件中间层在整个铸件壁厚所占比例逐渐变大，说明铸件外层和内层区域内颗粒的偏聚效果越来越明显。同时还发现，高浇注温度、高模具温度时，C3内层的气孔最多；而低浇注温度、低模具温度时，C1内层的气孔较少。
2.2 不同工艺对Al-9Ni-15Si铸件微观组织的影响
文献[14-15]的作者通过XRD、SEM及EDS分析已知Al-9Ni-15Si合金在凝固过程中形成了Al3Ni、Si以及
相和共晶组织。其中，黑色片条状、点块状的颗粒为初生Al3Ni相，而浅灰色的块状颗粒为初生Si相。
2.2.1 工艺1成形Al-9Ni-15Si铸件的微观组织
图4所示为工艺1成形Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件(试样C1)沿径向距外壁不同位置处的微观组织。由图4可以看到，除靠近铸件内壁处外，在聚集了初生颗粒的区域，初生Al3Ni和Si颗粒同时存在，相互夹杂。距铸件外壁2.0 mm处，由于金属模具的激冷作用，初生Al3Ni和Si颗粒非常细小，而在距外壁4.0 mm处，初生Al3Ni和Si颗粒的尺寸有所增大；中间层为基体组织，没有颗粒；最内层的初生Si颗粒的尺寸较小，颗粒较为圆整。
图5所示为分别为试样C1垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织。由图5可以看到，与径向上颗粒的分布特点类似，在垂直于轴向方向上，由于模具的激冷作用，铸件外壁处初生Al3Ni和Si颗粒的尺寸较小，而在靠近中间层的区域，初生颗粒的尺寸明显增大；同样地，在垂直于轴向方向上，铸件中间层没有初生增强颗粒，而内层仅偏聚有块状的初生Si颗粒。与径向上的微观组织相比，该方向出现较少长条状的初生Al3Ni颗粒，初生Al3Ni的形貌主要为点状、方形块状。
2.2.2 工艺2成形Al-9Ni-15Si铸件的微观组织
图6所示为工艺2成形Al-9Ni-15Si筒状零件(试样C2)沿径向距外壁不同位置处的微观组织。其中，图6(a)~(c)分别对应铸件外层的微观组织；图6(d)显示的是铸件中间基体层的微观组织；图6(e)~(f)显示的是铸件内层的微观组织。由图6可以看到，铸件外层偏聚了大量黑色长条状的初生Al3Ni颗粒和灰色块状的初生Si颗粒，内层主要为块状的初生Si颗粒和少量的Al3Ni颗粒，中间层没有初生颗粒。与图4相比，图6中Al3Ni颗粒尺寸更大。从铸件外层到中间层，初生Si和Al3Ni颗粒的尺寸均在增加。
图7所示为试样C2垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织。其中，图7(a)和(b)所示为外层微观组织；图7(c)所示为中间层微观组织；图7(d)所示为内层微观组织。从图7中可以看到，两个或两个以上的点状初生Al3Ni颗粒串在一起，呈点串状。
图4 试样C1径向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 4 Microstructures along radial direction at distance from outwall of 2.0(a), 4.0(b), 6.0(c), 8.0(d), 10.0(e) and 14.0 mm(f) of sample C1
图5 试样C1垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 5 Microstructures perpendicular to axial direction at distance from outwall of 3.0(a), 5.0(b), 9.0(c) and 14.0 mm(d) of sample C1
图6 试样C2径向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 6 Microstructures along radial direction at distance from outwall of 2.0(a), 4.0(b), 6.0(c), 8.0(d), 10.0(e) and 14.0 mm(f) of sample C2
图7 试样C2垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 7 Microstructures perpendicular to axial direction at distance from outwall of 3.0(a), 5.0(b), 9.0(c) and 14.0 mm(d) of sample C2
2.2.3 工艺3成形Al-9Ni-15Si铸件的微观组织
图8所示为工艺3成形Al-9Ni-15Si筒状零件(试样C3)沿径向方向距外壁不同位置处的微观组织。可以发现，随着浇注温度、模具温度的进一步升高，铸件中初生颗粒的尺寸进一步增大。并且，从铸件外层向内，初生Al3Ni颗粒的姿态由倾斜(见图8(a))逐渐趋于水平(见图8(c))，这反映了片条状的初生Al3Ni颗粒在作离心运动过程中，其本身的姿态也在作相应的变化和调整，而显然在较晚凝固的区域内(见图8(c))，条状Al3Ni相具有更加充分的时间进行姿态的调整，而其姿态的调整趋向于阻力更小的方向，即呈现水平的垂直于轴向的方向。在较高的浇注温度和模具温度下，合金熔液的过热度较大，铸件的凝固速度变慢，凝固时间更长，在离心力作用下，第二相颗粒有足够的时间偏聚到铸件的两侧。因此，在高浇注温度和高模具温度下，初生Al3Ni和Si颗粒分别向铸件外层和内层的偏聚更明显、更充分。然而，浇注温度过高也使得晶粒的尺寸变大。
图9所示为试样C3垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织。对比图5和7可以发现，在垂直于轴向方向上，试样C3中Al3Ni颗粒的尺寸比试样C2和C1的更大，呈现出单独分离的大方块状。
2.3 不同工艺成形Al-9Ni-15Si铸件颗粒的体积分数
图10所示为Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件在3种不同工艺下沿径向距离外壁不同位置处的初生颗粒体积分数。由图10可以看出，试样C1、C2和C3在外层某个位置均具有最高的颗粒体积分数，分别达到26.97%、32.81%和33.41%。从外层到中间层，颗粒体积分数逐渐减小，在距外壁8 mm左右的区域没有增强颗粒。从中间层到内层，试样C1与C3中颗粒的体积分数先逐渐增加后又有所下降，而试样C2则呈现逐渐增加趋势。试样C3的外层和内层具有最高的颗粒体积分数，而试样C1的颗粒体积分数最低。这主要是由于随着浇注温度和模具温度的升高，复合材料中的初生Al3Ni和Si颗粒更容易向筒状零件的两侧运动，更利于形成致密的组织，获得高颗粒体积分数。
图8 试样C3径向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 8 Microstructures along radial direction at distance from outwall of 2.0(a), 4.0(b), 6.0(c), 8.0(d), 10.0(e) and 14.0 mm(f) of sample C3
图9 试样C3垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的微观组织
Fig. 9 Microstructures perpendicular to axial direction at distance from outwall of 3.0(a), 5.0(b), 9.0(c) and 14.0 mm(d) of sample C3
图10 试样C1、C2及C3径向上不同位置处的颗粒体积分数
Fig. 10 Volume fractions of particles at various locations along radial direction of samples C1, C2 and C3
2.4 不同工艺对Al-9Ni-15Si铸件硬度和耐磨性的影响
2.4.1 不同工艺对Al-9Ni-15Si铸件硬度的影响
图11(a)所示为试样C1、C2和C3沿径向距外壁不同位置处的硬度。总体上看，从铸件外层到中间层，试样C1、C2和C3的硬度均呈现先小幅增加后逐渐降低，在中间层具有最低值，而后向铸件内层，试样的硬度再呈现先增加后降低的变化规律。试样C1、C2和C3在外层分别具有最大硬度值(径向方向) 64.0HRB、66.5HRB和68.5HRB。同时，试样C3在外层的硬度分布曲线要陡一些。这是因为在较高浇注温度和高模具温度下，铸件外层区域进一步被“压缩”，颗粒的偏聚更明显，颗粒体积分数更高。试样C1、C2和C3在内层的硬度均出现逐渐减小的变化趋势，这主要由于在靠近铸件内壁的自由表面处，铸件中的夹渣和气孔逐渐增多，影响了试样内层的硬度。
图11(b)所示为试样C1、C2和C3垂直于轴向方向距外壁不同位置处的硬度。由图11(b)可以看出，该方向上铸件硬度的变化规律与径向方向上的基本相同。但是，该方向上复合材料的硬度值略高于沿径向上相同位置的硬度，这可能与复合材料不同截面方向上增强颗粒的数量和形貌等有关。在垂直于轴向方向，试样C1、C2和C3外层分别具有最大硬度值60HRB、68 HRB和72.5HRB。由图5、7和9可以看出，在垂直于轴向方向上，初生Al3Ni颗粒大多呈点状或方块状，与径向方向上的长条状形貌不同，点状和方块状的颗粒作为弥散的质点分布在基体中，更能提高复合材料的硬度。
2.4.2 不同工艺对Al-9Ni-15Si铸件耐磨性能的影响
图11 试样C1、C2和C3沿径向和垂直于轴向方向距外壁不同位置处的硬度
Fig. 11 Hardness at different locations along radial direction (a) and direction perpendicular to axial direction (b) of samples C1, C2 and C3
图12 试样C1、C2和C3垂直于轴向方向不同位置处的摩擦体积损失量
Fig. 12 Friction volume wear loss at various locations from outwall of samples C1, C2 and C3 perpendicular to axial direction
图12所示为Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件在3种工艺下垂直于轴向方向上距外壁不同位置处的体积磨损量。由图12可以看出，3种工艺下复合材料试样外层的体积损失量最小。试样C1、C2和C3在铸件外层的最小体积磨损量分别为9.4、10.6和12.0 mm3。中间层的体积磨损量最大。而且，体积磨损量均表现出先增加后减少的变化规律，尤其试样C3的变化规律更加明显，这与C3的硬度变化规律一致。在外层，试样C3具有最小的体积磨损量，C2的体积磨损量其次，C1的体积磨损量最大。
在初生Al3Ni和Si颗粒混合增强的铝基复合材料中，初生Al3Ni、初生Si以及基体材料的显微硬度分别为600~900HV、1000~1300HV和60~100HV。在与外界的介质发生摩擦作用时，较软的基体材料最先被磨损，暴露出初生Al3Ni和Si颗粒。两种初生颗粒共同承载了外界的摩擦作用，它们二者大小相间、互相支撑，有效地阻碍了初生颗粒的磨损、迁移和脱落，增强了复合材料的耐磨性能。
2.5 Al-9Ni-15Si复合材料的形成机制
在离心场中，铸件中的初生颗粒主要受离心力Fc、向心浮力Ff及铝液的粘滞阻力Fv的共同作用(重力忽略不计)。对颗粒进行受力分析，则有[16]
(1)
式中：ms为颗粒质量；Ds为颗粒直径；ρs和ρm分别为颗粒和熔体的密度；G为重力系数；
为铝液黏度；g为重力加速度；d2x/dt2和dx/dt分别为颗粒离心方向上的加速度与速度。据式(1)分析，初生颗粒从熔体中析出时尚来不及偏移，处于静止状态，此刻颗粒具有最大的加速度。随着颗粒的加速运动，颗粒的运动速率越来越快。而颗粒受到来自于熔体的粘滞阻力也越来越大，颗粒的加速度越来越小，即颗粒在离心场中做加速度逐渐减小的变加速运动，直至加速度减小为0，此时颗粒具有最大的运动速率，令d2x/dt2=0，并将
(2)
代入计算，则有
(3)
式中：R为颗粒半径；n为离心转速；r为颗粒所在位置距旋转中心的距离。可见，颗粒在离心场中的运动状态受多种因素影响。据式(3)，当
＞
时，则颗粒沿离心力方向运动；当＜时，则颗粒沿离心力方向的反方向运动。本研究中，初生Al3Ni、Si颗粒与Al熔体的密度分别为
=4.0 g/cm3、
=2.33 g/cm3、=2.37 g/cm3，则在离心场中，熔体中的初生Al3Ni颗粒将沿离心力方向，即向铸件外层运动；而初生Si颗粒向铸件内层运动。
Al-9Ni-15Si合金在凝固过程中形成了初生Al3Ni和Si两种颗粒，两种颗粒在离心场中的偏移过程主要分为3个步骤：首先，当熔体浇注到离心模具中后，接触模具的铸件最外层由于金属模具的激冷作用很快发生凝固，使得熔体中的部分初生Al3Ni和Si颗粒来不及长大和偏移而滞留下来，此时在铸件的内自由表面也发生相应的激冷现象；随后，在离心场中，自生析出密度较大的初生Al3Ni颗粒开始向铸件外壁运动，而密度较低的初生Si颗粒开始向内壁运动。由于两种颗粒的运动方向相反，在偏移过程中，大量的片状、颗粒状的Al3Ni颗粒将会与块状的初生Si颗粒发生碰撞或者二者相互粘连在一起，使得Al3Ni颗粒带动部分初生Si颗粒向铸件外壁运动，而初生Si也带动部分Al3Ni颗粒向铸件内壁运动；最后，随着凝固的不断发生，大量的初生Al3Ni颗粒与初生Si颗粒一起偏聚到铸件外层，同时，外层中后续析出的初生Si和Al3Ni颗粒也沉降在外层，形成具有初生Al3Ni与Si的外层区域。而较多的初生Si及少量的初生Al3Ni则聚集在铸件的内层组织。初生颗粒分别向铸件的两侧偏聚，形成不含颗粒的中间层区域。
2.6 工艺参数对Al-9Ni-15Si复合材料组织和性能的影响
通过对本实验设定的3种不同工艺参数成形的Al-9Ni-15Si筒状零件的组织性能研究后发现，浇注温度、模具温度对Al-9Ni-15Si复合材料的组织和性能 有着重要影响。浇注温度和模具温度的改变，其实质是合金凝固速度的改变。随着浇注温度和模具温度的上升，合金的过热度增大，其凝固时间延长，因此，在离心力作用下，合金中析出的初生颗粒具有更加充分的时间偏移并聚集在铸件的外层或内层，形成更加致密、紧实的颗粒偏聚区域，如图3所示；并且，对比图4、6和8可以发现，浇注温度和模具温度越高，合金凝固时间越长，合金中可以析出更多的初生颗粒，更多数量的初生颗粒有利于形成具有较高体积的颗粒偏聚区；再者，浇注温度和模具温度的升高减弱了模具对铸件外壁处组织的激冷作用，即2.5中所述的颗粒在离心场中偏移的第一个步骤；同时，温度的升高也减少了铸件内壁处由于自由表面的空冷作用而滞留下来的初生颗粒，这些都有利于提高颗粒的体积分数。显然，颗粒体积分数的提高有利于形成高体积的颗粒偏聚区(增强层)，从而提高材料的硬度及耐磨性。
但是，浇注温度和模具温度的升高也增加了合金的吸气性，在铸件的内壁附近形成了一定量的气孔，如图3所示，这在一定程度上破坏了材料的力学性能。但若从应用的角度考虑，可以通过机械加工去除铸件内壁处的夹渣和气孔，以保证其性能。
3 结论
1) 在不同浇注温度、不同模具温度条件下离心铸造获得了具有3层不同组织的Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件。铸件外层偏聚了大量的初生Al3Ni和Si颗 粒，内层聚集了较多的初生Si和Al3Ni颗粒，中间层不含这些颗粒。随着浇注温度和模具温度的升高，筒状零件径向截面的表面分层现象越来越明显，中间层基体层所占比例逐渐增大；同时，铸件内壁附近的气孔越来越多。
2) 沿径向方向，初生Al3Ni大多呈现片条状形貌；沿垂直于轴向方向，初生Al3Ni大多为点状或方块状。复合材料的硬度值沿垂直于轴向方向略高于径向方向的，这是由于在垂直于轴向方向上，初生Al3Ni颗粒大多呈点状和块状，弥散分布在基体中，有效提高了复合材料的硬度。
3) 随着浇注温度和模具温度的升高，复合材料中初生颗粒的尺寸逐渐增大；同时，铸件外、内层区域的颗粒体积分数逐渐增大。这是由于随着浇注温度和模具温度的升高，合金的凝固时间延长，初生Al3Ni和Si颗粒更加容易而充分地向铸件两侧运动，有利于形成致密的组织，获得高颗粒体积分数。而随着颗粒体积分数的增加，试样的硬度(H)逐渐提高(HC1＜HC2＜HC3)，体积磨损量(V)则持续降低(VC1＞VC2＞VC3)。本实验中，浇注温度为950 ℃、模具温度为260 ℃条件下成形的试样C3具有最高的硬度和最佳的耐磨性能。
4) 在离心力场中，Al3Ni的离心运动与Si的向心漂移及两种初生颗粒之间的相互碰撞、粘连等作用形成了具有不同颗粒3层组织的Al-9Ni-15Si复合材料筒状零件。
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(编辑 陈卫萍)
收稿日期：2013-08-01；修订日期：2014-03-03
通信作者：林雪冬，博士，讲师；电话：13678483816；E-mail: dreamerdog@163.com
