文章编号：1004-0609(2013)04-0957-07
喷射沉积连续挤压制备2A12铝合金
汪创伟，尹建成，周静波，刘英莉，高 鹏，李明瀚，钟 毅
(昆明理工大学 材料科学与工程学院，昆明 650093)
摘 要：采用自制的喷射沉积连续挤压设备，完成2A12铝合金的喷射沉积连续挤压试验，获得了d 7 mm的铝合金制品，并采用光学显微镜和扫描电镜对其显微组织进行分析。结果表明：在本试验条件下，该制品由帽状的粗晶层和细晶层交替堆垛而成，粗晶层的晶粒尺寸不大于30 μm，细晶层的晶粒尺寸在10 μm以下；该制品内仅有少量尺寸在3 μm以内的孔洞，相对密度可达99.1%。
关键词：快速凝固；连续挤压；喷射沉积；难成形材料；显微组织
中图分类号：TG 146.2 文献标志码：A
2A12 aluminum alloy produced by spray forming Conform
WANG Chuang-wei, YIN Jian-cheng, ZHOU Jing-bo, LIU Ying-li, GAO Peng, LI Ming-han, ZHONG Yi
(Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,
Kunming 650093, China)
Abstract: The spray forming Conform experiment of 2A12 aluminum alloy was accomplished by self-made spray forming Conform equipment. Ultimately, the Al alloy rod with diameter of 7 mm is obtained. The microstructure of the Al alloy rod was analyzed by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the alloy rod is composed of alternately hat-like coarse-grained layer with grain size under 30 μm and fine-grained layer with grain size under 10 μm. There are a little holes with size less than 3 μm, and the relative density of the product is 99.1%.
Key words: rapid solidification; Conform; spray forming; difficult forming materials; microstructure
基金项目：国家自然科学基金资助项目(50874055)；云南省自然科学基金资助项目(2007E0013Z)
收稿日期：2011-06-18；修订日期：2013-02-22
通信作者：尹建成，副教授，博士；电话：08715157895；E-mail: yjc_2002@126.com
喷射沉积技术(Spray forming)是英国Swansea大学的SINGER教授[1]于20世纪70年代提出的一种材料先进加工技术，是当前快速凝固领域的一个重要发展方向。该技术具有一般快速凝固工艺所具备的优点：消除宏观偏析并减少微观偏析，可获得细小而均匀的等轴晶、细小的初生沉淀相，氧含量低，热加工性能优良等。此外，较其他快速凝固工艺，又具有可直接制备快速凝固体材料，如Al、Pb、Cu、Mg、Ni、Ti、Co合金、钢铁等难成形材料，以及颗粒增强金属基复合材料、梯度材料、原位生成金属基复合材料等[2]。该技术已引起众多金属材料公司如Osprey Metals(英国)、Sumitomo Light Metals(日本)、Sandvik Steel(瑞典)、Peak(德国)等[3]，以及科研院所如美国海军实验室、宾州州立大学、不莱梅大学、麻省理工学院、牛津大学[4-9]、加州大学[10-13]等的极大兴趣。国内，北京科技大学[14-17]、湖南大学[18-23]、哈尔滨工业大 学[24-27]、南京航空航天大学[28]、中国兵器科学研究 院[29-30]、北京航空材料研究院[31]、宝山钢铁股份有限公司[32]、北京有色金属研究总院[33-34]、山东大学[35]、内蒙古科技大学[36]等科研机构也在喷射沉积新技术及新材料研发方面开展了较多工作。
喷射沉积技术的不足之处在于喷射沉积坯内往往存在孔隙，孔隙率可高达15%~20%，孔隙会降低材料的力学性能如强度、塑形、弹性模量、韧性，还会降低热导率和电导率[37]。为提高材料的使用性能，需采用挤压、热轧/冷轧、热等静压、楔形压制等致密化工艺来消除或减少/减小孔隙，并辅以热处理和/或锻造来优化组织，在此过程中易形成组织粗化和织构。另外，喷射沉积技术的成材率较低，主要归因于以下几个方面：某些液滴并未喷至坯料表面，冲击至坯料表面的液滴或粉末反弹，沉积坯头尾切除及切削或机加工损失等[2]。此外，喷射沉积技术不易实现生产连续化，形成制品工序较多，生产效率低。为解决上述问题，加州大学的LAVERNIA教授[38-39]提出将喷射沉积与双辊铸造(Twin-roll casting)两种技术结合在一起，形成喷射轧制新技术(Spray rolling)，该技术可将熔融铝合金一步制成薄带，具有短流程、近终形、成本低、切削量小、环境友好等优点。其制品具有细小均匀的显微组织，无宏观偏析，相对致密度高达97%~99%。该技术已引起华南理工大学国家金属材料近净成形工程技术中心刘允中教授[40-41]的关注，他们对喷射轧制整个过程进行了较为系统的数值模拟，模拟结果与试验吻合得很好。
连续挤压技术(Conform)是英国原子能局(UKAEA)斯普林菲尔德研究所的GREEN教授在1971年提出的，该技术具有诸多优点：能耗低，可比常规挤压降低能耗30%以上；坯料不需预热，减少了工序和设备投资；可实现真正意义上的连续生产，不仅可提高劳动生产率，缩短生产周期，大幅度减少了挤压压余、切头尾等几何废料，成品率高(可达95%以上)，而且大大提高了制品沿长度方向组织和性能的均匀性；设备紧凑，占地面积小[42]。该技术已广泛应用于Cu、Al、Pb、Zn等有色金属管棒型线的生产，如汽车空调管、微通道平行流管、铜带等，内螺纹铝管、大宽厚比铜带、大型整体壁板也是该技术潜在的应用对象。由于材料在堵头处发生了约90°转弯，类似于等径角挤压(Equal channel angular pressing，ECAP)过程，LANGDON等[43]和XU等[44]以及RAAB等[45]还将Conform用于大塑性变形(Severe plastic deformation，SPD)领域，连续制备超细晶6061铝合金、Al-Mg合金、纯铝等材料。以Conform技术为基础，又衍生出连续挤压包覆(Conclad)、连续铸挤(Castex)、连续半固态成形(Continuous semisolid forming)[46-47]、连续流变挤压(Continuous rheo- extrusion)[48]等近净成形新技术。国内的中南大 学[49]、上海交通大学[50-51]、大连交通大学[52-53]、东北大 学[46-48]、昆明理工大学[54]在连续挤压装备及新技术新材料研发方面已进行了较为广泛的研究。
在Spray rolling技术的启发下，课题组提出将喷射沉积和连续挤压两种先进技术结合在一起的构想，形成喷射沉积连续挤压新技术(Spray forming Conform)。其工作原理如下：合金熔炼后，合金液从导流管流出，经过喷嘴时，在高速气流的作用下，雾化为小液滴并快速凝固，在流型控制器的限制下，小液滴飞向连续挤压机的挤压轮槽并沉积在轮槽内，成为连续挤压的坯料，挤压轮起沉积底托的作用。坯料随挤压轮旋转，至堵头处受阻而转入模腔，在模具作用下形成制品见图1。
图1 喷射沉积连续挤压原理图
Fig. 1 Schematic diagram of spray forming Conform: 1—Honeycomb duct
; 2—Rollers for area control; 3—Variable- frequency motor; 4—Guide roller; 5—Extrusion wheel; 6—Chamber and die assembly; 7—Fixed shoe; 8—Clamping apparatus
Spray forming Conform技术除具有喷射沉积和连续挤压两种先进技术的优点之外，还有以下优点：一是制品致密度高，形成制品前喷射沉积坯需依次经历压实轮的轧制，连续挤压机挤压轮轮槽与模腔表面构成的“挤压筒”内的剧烈剪切，堵头处的镦粗，从挤压轮轮槽转90°进入进料孔时的类似ECAP过程，模腔内的高静水压力(可达800~1 000 MPa)，上述过程均有利于孔隙的闭合。二是组织及析出相更加均匀、细小，主要归因于以下几个方面：1) 水冷挤压轮轮槽内的沉积坯可以很薄，不仅进一步提高了冷却速率，细化晶粒，而且坯料整个横截面内各处的冷却速度差异较小，晶粒尺寸更均匀一致；2) 沉积坯内的显微组织在挤压轮轮槽内、转入进料孔时、以及在模腔内都将受到剧烈的剪切破碎，可进一步细化晶粒，使合金元素分布更均匀；3) 在挤压过程中，坯料呈半固态，其中的液相在随后凝固时类似于Castex，其凝固组织有望呈蔷薇状甚至球状。另外，固体颗粒(过喷粉末)的混入可增加形核位置，利于晶粒细化。三是成材率高，过喷粉末可在流型控制器作用下流入挤压轮轮槽成为制品，且压余、切头尾等几何废料很少。四是生产效率高，若合金液连续供给，则制品可连续生产。
Spray forming Conform技术本质上是将含有快速凝固组织的半固态浆料作为连续挤压的坯料，改变坯料中的固相分数便可调整坯料的变形抗力，故该技术可望覆盖现有连续挤压制品的所有规格，即截面 积≤13 000 mm2、宽度≤320 mm的管棒型线[55]，应用市场十分广阔。如空调器用活塞，国外某公司曾一次向我国订购活塞4 000万支，约需铝材1万t。其材料为ZL109，硅含量为12.9%，要求伸长率不低于5%。采用喷射沉积+热挤压制得的ZL109伸长率可达7%，完全满足性能要求。此外，高强铝合金7150、7055中小规格挤压型材，高温铝合金Al-Cu，超轻铝合金Al-Li，以及铜合金，高合金钢，不锈钢，镍基合金，Si-Al合金及其他难成形材料等也是Spray Conform技术潜在的应用对象。
Spray forming Conform技术的瓶颈在于喷射沉积区域较宽，而挤压轮槽较窄，实现二者的有效结合比较困难。课题组在控制喷射沉积坯的形状方面开展了较多工作。研究结果表明，在使用自行研制的流型控制器时，若选用合适的喷嘴和导流管，当过热度、雾化气体压力等参数选择恰当时，可获得较理想的细窄条状沉积坯[56]。
在上述研究的基础上课题组组建了喷射沉积连续挤压设备，本文作者首次采用该设备对2A12铝合金进行了喷射沉积连续挤压试验，获得了该铝合金的喷射沉积连续挤压制品，并对该制品进行了显微组织分析。
1 实验
试验用原料为2A12铝合金，其名义成分为Al-4.3Cu-1.5Mg(质量分数，%)。喷射沉积连续挤压设备是在JL350型连续挤压机上改造而成的，见图2。该设备主要包括熔炼部分、雾化部分和连续挤压3部分。熔炼部分是由SSF-60-H超音频感应加热设备改造而成的感应加热炉，其最大功率为60 kW，坩埚容铝量为6 kg；雾化部分主要包括四向塞式喷嘴，内孔尺寸为2 mm×10 mm的方形导流管和流型控制器[56]。本试验用模具模孔直径为d 7.07 mm，挤压比为5.2。
图2 喷射沉积连续挤压设备
Fig. 2 Equipment of spray forming Conform
参考课题组前期的研究结果，制定本文的工艺参数，具体数据列于表1。
表1 2A12铝合金喷射沉积连续挤压参数
Table 1 Process parameters of spray forming Conform of 2A12 aluminum alloy
将铝合金制品分别沿纵截面和横截面剖开，研磨抛光后用2 mL HCl+3 mL HNO3+5 mL HF+ 190 mL水溶液侵蚀，在XJP-6A显微镜下观察其显微组织。采用XL30-ESEM-TMP环境扫描电镜对金相试样表面进行观察，并对样品内的质点进行了能谱分析。密度测试采用排水法测量。
2 结果与讨论
图3所示为喷射沉积连续挤压态2A12铝合金的显微组织。由图3(a)可见，喷射沉积连续挤压态2A12铝合金内组织沿轴向呈明暗相间的抛物线形条带状分布，抛物线顶点约在制品轴心处，顶点朝向挤出方向。
图3 喷射沉积连续挤压态2A12铝合金的显微组织
Fig. 3 Microstructures of as-spray forming Conform 2A12 Al alloy: (a) Longitudinal section; (b) Cross section; (c) Junction of light stripe and dark stripe
在制品横截面内有类似树木年轮状的图案，即由许多明暗相间的圆环构成，这些环的中心基本与制品的轴心重合，见图3(b)。较亮条带内的晶粒尺寸稍大，约20~30 μm，称之为粗晶层，较暗条带内的晶粒尺寸在10 μm以内，称其为细晶层，见图3(c)。此外，在光学显微镜下，样品内并未观察到孔隙。
由图1可知，在喷射沉积过程中，若挤压轮匀速旋转，则在挤压轮槽内可形成厚度较为均匀的带状沉积坯，本文实验条件下，带状沉积坯厚约2~3 mm。带状沉积坯随挤压轮槽旋转，至堵头处受阻，停留在堵头前方，随后的沉积坯同样也被塞在堵头前方。如此，堵头前的坯料便越来越厚。当沉积坯累积至足够厚度，坯料便可填满堵头前的轮槽(即连续挤压的“挤压筒”)。在后续坯料的推动下，堵头前方的坯料开始变形，坯料内的应力水平逐渐升高，轮槽侧壁对该部分坯料的摩擦力不断增大。当摩擦力达到一定程度后，堵头前方的坯料开始转入进料孔，继而在模具的作用下形成制品。在流动通道侧壁摩擦力的作用下，靠外侧的金属流动较慢，而中心区域流速较快，于是，原为近似平板的带状坯料便成了“帽状”。
粗细晶区的交替出现应与带状沉积坯横截面内的冷却速度不同有关。挤压轮温度较低，先沉积的坯料部分(即靠挤压轮槽底的部分)冷速很快，晶粒细小；随厚度的增加，随后沉积的坯料的沉积底托(即已沉积的坯料)的温度越来越高，冷却速度越来越慢，晶粒尺寸也越来越大。因此，带状坯料的晶粒尺寸在厚度方向由上而下逐渐减小。由于制品是由多层带状坯料叠加而成，故在两层层状坯料接触面处便出现了由细晶向粗晶的突变。本文作者选取的挤压轮转速较小，若将其提高一倍，则在同样的试验条件下，挤压轮槽内的喷射沉积带状坯料的厚度可减为原来的一半，带状坯料在厚度方向上的晶粒尺寸将会趋于一致，条带状图案或将消失。
在扫描电镜下，可看到样品内有很多细小弥散的第二相质点，尺寸在2 μm以下，且分布均匀，见图4。能谱分析结果表明，质点中的主要元素为Al和O，应为Al2O3。本文试验的目的主要在于探索喷射沉积连续挤压技术的可行性，喷射沉积阶段并未采用惰性气氛保护，故氧化比较严重。然而值得注意的是氧化铝呈细小的近球状，弥散分布，其对高强铝合金的力学性能有何影响还有待检测。
由图4还可看出，在放大倍数较大时，样品内仍可观察到有孔隙存在，但其尺寸很小，最大孔隙也不超过3 μm，制品平均相对密度为99.1%。陈振华教授[22-23]采用楔形压制分别对喷射沉积耐热铝合金Al-Fe-V-Si和7075铝合金进行了致密化处理，当变形程度分别为50.4%和60%时，相对密度可达到99.3%和99.6%。可见，喷射沉积连续挤压态的铝合金与经致密化处理的喷射沉积材料的致密度相当，这将大大缩短高合金材料的加工流程。
MCHUGH等[37]的研究表明，基体几何形状、基体表面温度、喷射角、合金成分等对喷射沉积坯的孔隙率均有影响。在喷射轧制中，熔滴中的液相分数是影响制品致密度的主要因素，当液相分数相对较高时，可完全消除孔隙，制品达到完全致密。在喷射沉积连续挤压中，除液相分数外，挤压比也会影响孔隙率。同等条件下，当挤压比较大时，模腔内的静水压力将升高，更有利于坯料压实；此时，挤压轮轮槽也需提供更大的摩擦力，使得“挤压筒”变长，喷射沉积坯在堵头前镦粗时承受的剪应力水平也更高，对孔隙的闭合也很有利。因此，为彻底消除喷射沉积连续挤压材料内的孔隙，可通过降低雾化气体压力、缩短喷射沉积距离、提高合金熔液过热度等来提高熔滴内的液相分数，或增大挤压比来实现。
图4 制品的SEM像
Fig. 4 SEM image of product
3 结论
1) 喷射沉积连续挤压技术是将喷射沉积和连续挤压两种先进技术进行有机结合后形成的一种快速凝固体材料连续成形新技术。在自行研制的喷射沉积连续挤压设备上，实现了2A12铝合金的喷射沉积连续挤压，获得相对密度高达99.1%的铝合金制品，与经致密化处理后的喷射沉积材料的相对密度相当。
2) 喷射沉积连续挤压制品由一层层“帽状”的粗晶层和细晶层交替堆垛而成，“帽顶”方向与挤出方向一致，其晶粒尺寸介于10~30 μm之间。
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(编辑 李艳红)
