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超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2016年第11期

论文作者:刘祥萍 孙文芳 黄薇 林洁

文章页码:1262 - 1266

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;氨基甲酸酯类农药;代谢物残留;芦蒿;

摘    要:采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L-1甲酸铵溶液和(B)10mmol·L-1甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.5020.0μg·L-1之间;检出限(3S/N)为0.170.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%8.5%之间。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

刘祥萍,孙文芳,黄薇,林洁

南京市疾病预防控制中心理化检验科

摘 要:采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L-1甲酸铵溶液和(B)10mmol·L-1甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.5020.0μg·L-1之间;检出限(3S/N)为0.170.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%8.5%之间。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;氨基甲酸酯类农药;代谢物残留;芦蒿;

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