加速溶剂萃取联合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜肉制品中的6种砷形态
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第3期
论文作者：刁春霞 叶平 黄为红 乔秋菊
文章页码：347 - 350
关键词：加速溶剂萃取;高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;砷形态;畜肉制品;
摘 要：采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0g置于不锈钢萃取池中,加入6g石英砂,搅拌均匀,以甲醇（2+1）溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取。提取完成后,将提取液用甲醇（2+1）溶液定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱（250mm×4.0mm,10μm）分离滤液中的6种砷形态,以20mmol·L-1 NH4HCO3溶液为流动相在1.0mL·min-1流量下进行洗脱,采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明:6种砷形态质量浓度均在0.5～50.0μg·L-1内与对应的响应强度呈线性关系,检出限（3S/N）在0.15～0.24μg·kg-1之间。加标回收率在86.0%～108%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%～3.9%之间。
刁春霞1，叶平2，黄为红1，乔秋菊1
1. 泰州市疾病预防控制中心2. 泰州市产品质量监督检验院
摘 要：采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0g置于不锈钢萃取池中,加入6g石英砂,搅拌均匀,以甲醇（2+1）溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取。提取完成后,将提取液用甲醇（2+1）溶液定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱（250mm×4.0mm,10μm）分离滤液中的6种砷形态,以20mmol·L-1 NH4HCO3溶液为流动相在1.0mL·min-1流量下进行洗脱,采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明:6种砷形态质量浓度均在0.5～50.0μg·L-1内与对应的响应强度呈线性关系,检出限（3S/N）在0.15～0.24μg·kg-1之间。加标回收率在86.0%～108%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%～3.9%之间。
关键词：加速溶剂萃取;高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;砷形态;畜肉制品;
