固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第12期
论文作者:邱丰 赵波 张继东 魏宇锋 孙明星 丁磊
文章页码:1404 - 1407
关键词:离子色谱法;固相萃取;化肥;三聚氰胺;
摘 要:采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.002 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%4.5%之间。
邱丰1,赵波1,张继东1,魏宇锋1,孙明星1,丁磊2
1. 上海出入境检验检疫局2. 中国检验认证集团上海有限公司
摘 要:采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.002 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%4.5%之间。
关键词:离子色谱法;固相萃取;化肥;三聚氰胺;