锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

来源期刊：冶金分析2020年第7期

论文作者：李志伟 黄杰 孙勇 陈冲科 王君玉

文章页码：22 - 28

关键词：锡试金;电感耦合等离子体质谱法;铅精矿;贵金属元素;

摘    要：铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g硝酸钠、5g氟化钙,1 100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh（需要测定铅进行元素校正）、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥（20ng/mL）为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028～98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.4%～5.4%,加标回收率为96%～104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。