DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2018.10.008

一种新型低分子热塑性树脂体系CBT500/DBTL的界面张力表征

付继先^{1, 2}，吴旺青^{1, 2}，刘毅^{1, 2}，蒋炳炎^{1, 2}

(1. 中南大学 机电工程学院，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 高性能复杂制造国家重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：为获得真实、可靠的新型低分子热塑性树脂体系CBT500(环对苯二甲酸丁二醇酯)/DBTL(二月桂酸二丁基锡)的界面张力，研究新型树脂体系的混合机理及指导混合设备研制，综合接触角法与调和平均法的各自优势，依据相似理论，提出引用调和平均法修正接触角法，首先研究20~120 ℃范围内CBT500/DBTL树脂体系的界面张力。其次采用最小二乘法分段线性拟合界面张力修正值并推广。研究结果表明：在20~120 ℃范围内，CBT500/DBTL树脂体系的界面张力随温度的升高而降低。与接触角法获得的界面张力计算值相比，采用调和平均法获得的界面张力修正值整体减小44.7%，更加接近真实值。得到20~200 ℃范围内，CBT500/DBTL树脂体系界面张力与温度之间的分段函数关系式。

关键词：原位聚合注射成型；界面张力；调和平均法；接触角法；相似理论

中图分类号：TQ320.66             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2018)10-2423-07

Characterization of interfacial tension of CBT500/DBTL as a new low-molecular thermoplastic resin matrix system

FU Jixian^{1, 2}, WU Wangqing^{1, 2}, LIU Yi^{1, 2}, JIANG Bingyan^{1, 2}

(1. School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, Central South University,Changsha 410083, China)

Abstract: In order to obtain the real and reliable interfacial tension of a new low molecular mass thermoplastic resin system CBT500/DBTL, a new method based on the harmonic mean method corrected contact angle method was proposed to study the resin mixing mechanism and to guide the development of mixing device. Interfacial tension characterizations were conducted in the range of 20-120 ℃ for the CBT500/DBTL resin matrix system. The least squares method was used to linearly fit the corrected interfacial tension. The results show that the interfacial tension of the resin system decreases with the increase of temperature in the range of 20-120 ℃, and the corrected interfacial tension obtained by the harmonic mean method is 44.7% lower than that of the contact angle method and closer to true value. The piecewise function of the interfacial tension of the CBT500/DBTL resin system and temperature ranging from 20 to 200 ℃ is obtained.

Key words: in-situ polymerization injection molding; interfacial tension; harmonic mean method; contact angle method; similarity theory

原位聚合注射成型是高性能连续纤维热塑性复合材料先进制造技术的发展前沿^[1]。低分子热塑性树脂原位聚合注射成型工艺，与热塑性树脂传递模塑成型(T-RTM)工艺类似，主要包括4个阶段：1) 低分子热塑性树脂和催化剂混合；2) 混合树脂体系注射、浸渍密闭模具型腔中的连续纤维预制体；3) 混合树脂体系在一定的温度下，在密闭的模具型腔中发生原位聚合反应，形成高分子热塑性树脂基体；4) 连续纤维热塑性复合材料零件脱膜。近年来，国内外学者对原位聚合注射成型技术进行了广泛研究^[2-3]，侧重点主要集中在树脂配方、注射工艺、原位聚合反应条件与复合材料性能表征等方面。针对低分子热塑性树脂与催化剂的混合过程及其对复合材料制件性能的影响研究较少。树脂体系的混合过程主要是指将一定比例的分散相固态粉末或液态催化剂引入连续相低分子热塑性树脂熔体，再通过专门的混合装置中设置的混料芯结构，实现催化剂与树脂的混合。原位聚合反应中，低分子热塑性树脂和催化剂的混合质量与复合材料树脂基体的高分子聚合相对分子质量、均匀性密切相关，严重影响复合材料的力学、机械等性能^[3-5]。催化剂与树脂间的界面张力决定混合过程中催化剂的破碎形态、颗粒度等参数，是影响树脂体系混合质量的重要因素^[6-7]。因此，界面张力的研究对于新型树脂体系的混合方式选择与混合设备研制具有重要意义。CBT500与DBTL是适用于低分子热塑性树脂原位聚合注射成型工艺的新型树脂体系。室温条件下，DBTL为浅黄色油状液体，CBT500为白色颗粒，熔点为120~170 ℃。原位聚合物注射成型中，常温DBTL与CBT500熔体在170~200 ℃条件下混合时，二者之间既没有明显界面、又面临高温挑战，导致DBTL与CBT500树脂体系的界面张力表征困难，目前还未见相关研究报道。国内外学者针对常规材料界面张力的表征进行了广泛研究，根据表征方法是否伴随有润湿，界面张力测定方式主要分为2类：1) 有润湿的测量方法有接触角 法^[8]、表面张力分量法^[9]等；2) 无润湿的测量方式有滴重法^[10]、悬滴法^[11]、躺滴法^[11]等。相较于有润湿的测量方法，无润湿测量方法精度更高，但对材料有特殊要求如：两材料间有清晰界面轮廓，液滴轴对称等。朱定一等^[8]基于有限平面内液滴张力分布特性，得出了界面张力是液体表面张力和液体在测定薄板上静态接触角的函数，提出了应用接触角法计算界面张力的方法。研究表明，在测定薄板熔化之前，液滴与测定薄板之间的静态接触角随着测量温度的升高而降低，采用接触角法可以得到任一测量温度下固液体系的界面张力。FOWKES^[9]假设非色散力对界面张力无影响，提出了表面张力分量法，认为界面张力等于两材料表面张力之和减去两材料色散分力的几何平均数。WU^[12]通过极性化合物间界面张力研究发现，表面张力分量法只能获得某一特定温度下固液体系的界面张力，且界面张力的计算误差高达50%~100%。于是他采用调和平均法对表张力分量法进行了改进，将计算误差降低至1%以内。ZDZIENNICKA等^[13-14]的研究进一步验证了调和平均法的可靠性。综合上述文献报道，当固液体系的静态接触角大于35°时，接触角法的优势在于其可以得到任一测量温度下的界面张力。而调和平均法的优势在于其可以准确获得某一特定温度下固液体系的界面张力。当固液体系间的接触角小于35°时，相较于接触角法，采用调和平均法获得的界面张力精度更高。针对新型CBT500/DBTL热塑性树脂体系间的润湿特性预研表明，在20~120 ℃范围内DBTL液滴在CBT500光滑薄板上的静态接触角均小于35°。因此，本文作者综合接触角法与调和平均法的各自优势，依据相似理论，采用调和平均法修正接触角法，分别获得了20~120 ℃范围内CBT500/DBTL固液体系的界面张力的计算值和修正值曲线。然后采用最小二乘法分段线性拟合并推广，得到了20~200 ℃温度范围内，CBT500/DBTL树脂体系界面张力与温度之间的函数关系式。研究结果为进一步获得CBT500/DBTL树脂体系在原位聚合注射成型工艺条件下的界面张力，研究CBT500/DBTL树脂体系的混合机理和设备研制提供了参考依据。

1  基本理论

1.1  接触角法^[8]

液滴在有限平面内张力分布如图1所示，根据平衡原理，液固界面C上，界面张力、表面张力、静态接触角分别满足式(1)和(2)。将式(2)代入Young方程γ₁₂=γ₂+γ₁cosθ，0°≤θ≤180°并结合和式(1)获得液滴在无限平面内，界面张力、表面张力、静态接触角满足式(3)。

γ₁₂=-γ₁cosθ₁，90°≤θ₁≤180°        (1)

γ₂=γ₁+sinθ₁，90°≤θ₁≤180°        (2)

，

0°≤θ≤180°              (3)

图1  有限平面液滴张力分布

Fig. 1  Droplet’s tension distribution on finite plane

式中：γ₁₂为固液界面张力，mN/m；γ₁为液体表面张力，mN/m；γ₂为固体表面张力，mN/m；θ₁为液滴在有限平面内静态接触角，(°)；θ为液滴在无限平面内静态接触角，(°)。

1.2  调和平均法^[12]

界面张力方程如式(4)所示，WU^[12]认为^d和^p分别为相应材料的色散分量、极性分量倒数平均和，结合式(4)得到调和平均法方程式(5)。

        (4)

      (5)

式中：下标1和2为两组分；γ₁₂为界面张力，mN/m；γ为表面张力，mN/m；^d为相互色散性，mN/m；^p为相互极性，mN/m；γ^d为色散分量，mN/m；γ^p为极性分量，mN/m。

由于材料的极性分量、色散分量、表面张力为未知常数，因此，至少需要2种已知表面张力、色散分量、极性分量的低分子测试液体，分别滴在固体光滑表面，测量相应静态接触角θ，将参数代入式(5)与Young方程γ₁₂=γ₂+γ₁cosθ联立得到的式(6)，才能获得对应的极性分量、色散分量，由式(7)^[14]计算表面张力。

     (6)

                (7)

式中：x和y为1或2，y取定值，x为变量；d为低分子；θ为接触角，(°)；γ为表面张力，mN/m；γ^d为色散分量，mN/m；γ^p为极性分量，mN/m。将获得的材料参数代入式(5)，求得最终两物质界面张力。

1.3  相似理论

相似理论^[15]是阐述自然或工程中相似现象的理论学说。其在解决工程和实验问题中有广泛的应用，TONG等^[16]基于相似理论建立泄漏气体浓度预测模型，这有利于减轻毒气泄漏事故。相似理论数学模型如式(8)和(9)所示。原型条件为p(压强)、ρ(密度)、…、V(体积)、η(黏度)，模型条件为p₁、ρ₁、…、V₁、η₁。不同温度下原型与模型所对应的结果分别为X_Tx和Y_Tx。当不同温度下原型与模型条件都满足式(8)时，不同温度下原型与模型结果之比满足式(9)，其中A为结果比，β为相似系数。

       (8)

     (9)

本文中原型与模型分别是指接触角法与调和平均法，实验材料及仪器相同，原型条件是T_测(测试温度)、t_加(加热时间)、t_静(静置时间)、V(液滴体积)、P(标准大气压)；模型条件是T_测1(测试温度)、t_加1(加热时间)、t_静1(静置时间)、V₁(液滴体积)、p₁(标准大气压)。当相似系数为1时，采用调和平均法修正接触角法。

2  实验部分

2.1  原料和仪器

原料有：CBT500颗粒，德国Cyclic Corporation，纯度＞99%，熔点为120~170 ℃；DBTL，分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司，锡质量分数为18%~20%，纯度＞99%，分解温度＞150 ℃；HD120MO型均聚物聚丙烯(PP)颗粒，北欧化工，纯度＞99%，热变形温度为88 ℃；乙二醇，分析纯，西陇化工股份有限公司，纯度＞99%；自制蒸馏水。

仪器有：瑞典Biolin Scientific Theta光学接触角测量仪、上海中晨JC2000D3静态接触角测量仪、东莞得力仕DSB-30油压机、东莞宏展HH-138的精密烤箱、信易SCD-20μ/30H干燥机。

2.2  样品制备

测定薄板分别由2种材料CBT500和PP制成，用于一定温度下不同材料液滴在相应薄板上静态接触角的测量。采用抽真空热压工艺制备光滑薄板，成型工艺参数如表1所示，具体过程为：采用信易SCD-20μ/30H干燥机对CBT500和PP颗粒进行干燥，干燥温度、时间分别为80 ℃和24 h。采用HH-138的精密烤箱对干燥后CBT500和PP颗粒分别进行预加热，加热温度分别为140 ℃和160 ℃，加热时间均为0.5 h。将预加热CBT500和PP颗粒分别倒入温度为130 ℃和150 ℃的模具中，采取抽真空热压工艺制备CBT500和PP光滑薄板。抽真空热压工艺包括6个阶段：1) 动模降至密封圈；2) 抽真空；3) 施压；4) 保压；5) 冷却；6) 开模取件。为获得良好的密闭空间，动模应迅速下降至密封圈并微压，如图2(a)所示。抽真空后，施加压力将CBT500和PP颗粒压实，制成相应光滑薄板，如图2(b)所示。

表1  压缩成型工艺参数

Table 1  Compression molding process parameters

图2  抽真空热压工艺

Fig. 2  Vacuum hot pressing process

2.3  实验方案

2.3.1  DBTL表面张力表征

采用瑞典Biolin Scientific Theta光学接触角测量仪的悬滴法测量20，40，60，80，100和120 ℃温度下DBTL的表面张力。将DBTL缓慢从自制滴管中滴出，当液滴外形出现轻微缩颈时，保温30 s，测量该状态下表面张力，每个温度点测5次求算术平均值作为该温度下表面张力。

2.3.2  静态接触角测量

采用上海中晨JC2000D静态接触角测量仪的量角法测量不同温度下不同固液体系的静态接触角，其中不同固液体系分别是CBT500/DBTL、CBT500/乙二醇、CBT500/蒸馏水、PP/乙二醇、PP/蒸馏水、PP/DBTL。将薄板放置在样品台上并加热10 min，再缓慢滴下体积为2.5 μL^[17]的测试液滴，静置10 s，测量液滴在光滑薄板上静态接触角，每个温度点测5次求算术平均值作为该温度下静态接触角。

3  结果与讨论

3.1  DBTL表面张力

对20，40，60，80，100和120 ℃温度下DBTL的表面张力γ₁进行测量，结果如图3所示。由图3可知：温度在60 ℃和100 ℃时方差较大，随温度升高，DBTL表面张力减小，且线性关系明显。DBTL密度随温度增加而降低，导致DBTL流动性提高，液滴易形成，此外，空气密度低，温度对空气密度影响忽略不计，致使DBTL与空气密度差减小，从而导致表面张力随温度增加而减小。

图3  不同温度下DBTL表面张力

Fig. 3  DBTL surface tension with different temperatures

3.2  不同温度下接触角法计算DBTL与CBT500界面张力

对20，40，60，80，100和120 ℃温度下DBTL在CBT500光滑薄板上静态接触角θ进行测量，结果如图4所示。结合上述温度下DBTL界面张力γ₁(如图3所示)，将θ和γ₁代入式(3)，计算相应温度下DBTL与CBT500的接触角法界面张力γ₁₂，结果如图4中界面张力所示。由图4可知：随着温度升高，接触角和接触角法界面张力具有相同的下降规律，不同温度区间内下降趋势不同，20~60 ℃温度区间下降趋势最大，60~80 ℃温度区间下降趋势次之，80~120 ℃温度区间下降趋势平缓。由Young方程可得cos θ=(γ₂-γ₁₂)/γ₁，代入上述关系，即温度升高，接触角减小；除此外，不同温度区间内，DBTL对CBT500初期诱导率不同，从而导致不同温度区间内静态接触角、界面张力下降趋势不一致。

图4  DBTL在CBT500薄板上静态接触角与接触角法界面张力

Fig. 4  Static contact angle of DBTL on CBT500 sheet and interfacial tension of contact angle method

在20~120 ℃温度范围内，DBTL在CBT500光滑薄板上最大静态接触角为20.202°，低于采用接触角法获得高精度界面张力的最小静态接触角35°。采用接触角法计算CBT500与DBTL界面张力误差大，需要对计算结果进行修正。

3.3  依据相似理论修正接触角法计算界面张力

相似理论在工程^[18]、仪器校正^[19]等方面有着广泛的应用，该应用的基础是结果趋势一致，即定性。设原型(调和平均法)与模型(接触角法)计算条件相似系数β为1，结果比为A，依据相似理论，采用调和平均法修正接触角法界面张力计算值，使修正后接触角法界面张力与调和平均计算值结果比为1。

3.3.1  结果比

根据相似理论，相似系数为1时，不同温度下结果比A满足式(10)，因此，只需计算一个温度下结果比即可。采用调和平均法计算20 ℃温度下CBT500与DBTL界面张力，获得20 ℃温度下结果比A₂₀，进而获得不同温度下结果比A。

      (10)

调和平均法计算CBT500与DBTL界面张力(γ₁₂)，CBT500、DBTL表面张力(γ)、极性分量(γ^p)、色散分量(γ^d)研究是基础。CBT500色散分量、极性分量通过引入2种测试液体求解二元二次方程组，DBTL色散分量、极性分量通过研究DBTL在PP薄板上静态接触角并结合表面张力是材料极性分量、色散分量之和进行二元二次方程组求解。

在20 ℃下，2种低分子测试液体(乙二醇，蒸馏水)在CBT500光滑薄板上静态接触角如图5所示。低分子测试液体表面张力(γ_d)、极性分量()、色散分量()见表2。将相应参数代入式(6)，通过Matlab求解方程组，CBT500的和分别为18.805 mN/m和16.633 mN/m。γ₂为35.438 mN/m。

图5  20 ℃时不同液体在CBT500薄板上静态接触角

Fig. 5  Static contact angle on CBT500 sheet with different liquids at 20 ℃

表2  乙二醇和蒸馏水的γ_d，和^[20]

Table 2  γ_d, and of ethylene glycol tilled water^[20]            mN/m

在20 ℃温度条件下，DBTL、乙二醇、蒸馏水在PP光滑薄板上静态接触角如图6所示。将乙二醇、蒸馏水相关参数代入式(6)，通过matlab求解方程组，获得PP的极性分量、色散分量、表面张力γ_p分别为6.958 0，17.471 5和24.429 5 mN/m。再将PP和DBTL的相应参数代入式(6)和(7)解方程组，获得DBTL的，和γ₁分别为12.613，17.515和30.128 mN/m。将DBTL和CBT500表面张力、极性分量、色散分量代入式(5)，求得最终20 ℃温度下，调和平均法计算DBTL与CBT500界面张力γ₁₂为1.243 4 mN/m。

图6  20 ℃时不同液体在PP薄板上静态接触角

Fig. 6  Static contact angle on PP sheet with different liquids at 20 ℃

根据上述计算，20 ℃温度下，接触角法计算CBT500与DBTL界面张力为1.799 7 mN/m，调和平均法计算值为1.2434 mN/m。调和平均法计算值比接触角法小44.7%，20 ℃温度下结果比A₂₀约为1.447，即A=1.477。

3.3.2  修正值

已知结果比A为1.447，由式(10)可知，修正后20，40，60，80，100和120 ℃温度下接触角法界面张力修正前后结果如图7所示。由图7可知：修正前后界面张力与温度变化规律具有一致性，100 ℃温度以后界面张力变化细微，修正后接触角法界面张力比修正前整体下降44.7%，更加接近真实值。

3.4  界面张力与温度表达式

ANASTASIADIS等^[21]认为无污染、无反应条件下，温度对不同材料体系界面张力的影响呈线性关系。本文忽略混合时物质反应与杂质对界面张力的影响，以斜率变化为分界点，采用最小二乘法分段线性拟合修正后界面张力数据，获得20~120 ℃温度范围内修正后CBT500/DBTL界面张力与温度函数关系式。依据界面张力与温度斜率逐渐减小且趋于平缓和界面张力与温度呈线性关系，以第三段界面张力与温度关系式作为120~200 ℃温度范围内界面张力函数关系式，即20~200 ℃温度范围内，修正后CBT500/DBTL的界面张力与温度之间的分段函数关系式为

图7  接触角法及修正后界面张力

Fig. 7  Interfacial tension of contact angle method and corrections

4  结论

1) 在20~120 ℃下：DBTL的表面张力随温度升高而减小，呈现出明显的线性关系。

2) 在20~120℃范围内，DBTL在CBT500薄板上的静态接触角和CBT500/DBTL树脂体系的界面张力均随着温度的升高而减小。不同温度区间内，二者的减小趋势不同：在20~60 ℃范围内，接触角和界面张力随温度升高，下降趋势最大；在60~80 ℃范围内，下降趋势次之；在80~120 ℃范围内，下降趋势平缓。

3) 20 ℃下，采用调和平均法计算DBTL与CBT500界面张力为1.243 4 mN/m，接触角法计算值为1.799 7 mN/m，调和平均法计算值相比接触角法计算值约小44.74%，结果比A=A₂₀≈1.447 4；依据相似理论，在20，40，60，80，100和120 ℃温度下，修正后接触角法计算得到的DBTL与CBT500界面张力比修正前整体小44.7%，更加接近真实值。

4) 采用最小二乘法分段线性拟合界面张力修正值，得到了20~200 ℃范围内，CBT500/DBTL体系界面张力与温度的分段关系式。分别是：20.00~58.46 ℃温度范围内，斜率为-0.019 24，截距为1.609；58.46~80.26 ℃温度范围内，斜率为-0.006 805，截距0.882 1；80.26~200.00 ℃温度范围内，斜率为-0.001 58，截距0.462 1。

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(编辑  杨幼平)

收稿日期：2017-10-22；修回日期：2017-12-28

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51405519)；中南大学研究生自主探索创新项目(2017zzts399)(Project(51405519) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2017zzts399) supported by Graduate Students to Explore Innovative Projects of Central South University)

通信作者：吴旺青，博士，副教授，从事连续纤维增强热塑性复合材料先进成型技术研究；E-mail：csuwwq@csu.edu.cn