凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留
来源期刊：分析试验室2010年第2期
论文作者：姚翠翠 石志红 曹彦忠 石利利 王娜 庞国芳
文章页码：84 - 92
关键词：脂肪;农药残留;凝胶渗透色谱;气相色谱-串联质谱;
摘 要：建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS-MS）同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mLV（环己烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1进行溶剂交换2次后,用V（环己烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱（GPC）净化,GC-MS-MS多反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.94381.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。方法检出限（S/N≥3）为0.1360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种,占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%120%之间,相对标准偏差（RSDs）在20%以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。
姚翠翠1，石志红1，曹彦忠2，石利利3，王娜3，庞国芳2
1. 河北大学化学与环境科学学院2. 秦皇岛出入境检验检疫局3. 环境保护部南京环境科学研究所
摘 要：建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS-MS）同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mLV（环己烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1进行溶剂交换2次后,用V（环己烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱（GPC）净化,GC-MS-MS多反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.94381.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。方法检出限（S/N≥3）为0.1360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种,占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%120%之间,相对标准偏差（RSDs）在20%以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。
关键词：脂肪;农药残留;凝胶渗透色谱;气相色谱-串联质谱;
