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理论α系数和经验系数法相结合校正-X射线荧光光谱法测定铁矿石中14种组分

来源期刊:冶金分析2016年第4期

论文作者:吕善胜 徐金龙 曲强

文章页码:46 - 51

关键词:X射线荧光光谱法;铁矿石;熔融制样;基体效应校正;谱线重叠干扰校正;主次组分;

摘    要:采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中14种组分(TFe、CaO、SiO2、MgO、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、Ni、Cu、Co、P、S)含量的方法。通过试验确定熔解铁矿石最佳的熔剂为混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶20,预氧化条件为700℃下预氧化10min。此措施很好地解决了低含量元素和轻元素因熔剂影响而测量强度下降的问题。使用理论α系数和经验系数法相结合进行校正,有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响,校正后校准曲线的离散度(RMS)较小。各组分的检出限在0.61335.09μg/g之间。对铁矿石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差在08.7%范围内;对铁矿石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。相对于其他铁矿石分析的XRF方法,实验方法可用于Co、Ni、Cu及难于准确测量的Na和S的测定,且满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。

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理论α系数和经验系数法相结合校正-X射线荧光光谱法测定铁矿石中14种组分

吕善胜,徐金龙,曲强

湛江出入境检验检疫局

摘 要:采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中14种组分(TFe、CaO、SiO2、MgO、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、Ni、Cu、Co、P、S)含量的方法。通过试验确定熔解铁矿石最佳的熔剂为混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶20,预氧化条件为700℃下预氧化10min。此措施很好地解决了低含量元素和轻元素因熔剂影响而测量强度下降的问题。使用理论α系数和经验系数法相结合进行校正,有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响,校正后校准曲线的离散度(RMS)较小。各组分的检出限在0.61335.09μg/g之间。对铁矿石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差在08.7%范围内;对铁矿石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。相对于其他铁矿石分析的XRF方法,实验方法可用于Co、Ni、Cu及难于准确测量的Na和S的测定,且满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。

关键词:X射线荧光光谱法;铁矿石;熔融制样;基体效应校正;谱线重叠干扰校正;主次组分;

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