铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

来源期刊：冶金分析2017年第2期

论文作者：赵义 周龙

文章页码：13 - 17

关键词：二氧化锰;铋;共沉淀;铅锭;火焰原子吸收光谱法(FAAS);

摘    要：铅锭样品经硝酸（1+3）溶解,分别用氨水和硝酸（1+3）调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47⁰.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸（49+2）溶解,以10%²5%（V/V）盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50⁵.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%⁰.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=11）在0.67%⁸.1%之间,加标回收率为98%¹02%。