电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗
来源期刊:冶金分析2018年第6期
论文作者:陈吉祥 杨树泉 程林
文章页码:43 - 49
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);再生锌原料;锗;蒸馏;
摘 要:再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.000 1%0.10%(质量分数,下同)和1%99%,不满足再生锌原料中0.1%1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为1530mL,用7.5%15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1 150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge 209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.0505.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9;方法检出限为0.000 58%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%2.7%,加标回收率为95%104%。
陈吉祥,杨树泉,程林
云南驰宏锌锗股份有限公司
摘 要:再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.000 1%0.10%(质量分数,下同)和1%99%,不满足再生锌原料中0.1%1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为1530mL,用7.5%15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1 150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge 209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.0505.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9;方法检出限为0.000 58%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%2.7%,加标回收率为95%104%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);再生锌原料;锗;蒸馏;