电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

来源期刊：冶金分析2018年第6期

论文作者：陈吉祥 杨树泉 程林

文章页码：43 - 49

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;再生锌原料;锗;蒸馏;

摘    要：再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.000 1%⁰.10%（质量分数,下同）和1%⁹9%,不满足再生锌原料中0.1%¹%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15³0mL,用7.5%¹5%（体积分数）盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频（RF）功率1 150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge 209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050⁵.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9;方法检出限为0.000 58%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.41%².7%,加标回收率为95%¹04%。