弱氧化环境下褐煤氧化产物的定性分析
来源期刊：冶金分析2009年第1期
论文作者：其鲁 杨凡 张敬华 孙小嫚 冯波
关键词：褐煤; 氧化; 气相色谱/质谱; 红外光谱; 酚酸;
摘 要：以双氧水作为氧化剂,在1.2 mol/L NaOH溶液中,经程序升温至200℃对褐煤进行氧化反应,反应产物经盐酸酸化处理后,以氯仿、乙酸乙酯(10:1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,进行索氏抽提.对抽提所分离的有机物组分采用红外光谱和气相色谱/质谱联用的方法进行定性分析.红外谱图中:3 400 cm-1,1 500～1 600 cm-1,1 700 cm-1,1 200 cm-1等处有吸收,表明组分结构中分别含有-OH、苯环、-C=O、酚羟基.而质谱分析表明:氧化产物中除含有9～18个碳的脂肪羧酸外,还有酚酸,总离子流色谱图中No.4的质谱与邻羟基苯甲酸标准样品谱图的相似度达97%,可以确定其为邻羟基苯甲酸(即水扬酸).
其鲁1，杨凡3，张敬华3，孙小嫚3，冯波3
(1.中信国安盟固利新能源科技有限公司,北京 102200;
2.北京大学化学与分子工程学院应用化学系,北京 100871;
3.中信国安盟固利新能源科技有限公司,北京,102200)
摘要:以双氧水作为氧化剂,在1.2 mol/L NaOH溶液中,经程序升温至200℃对褐煤进行氧化反应,反应产物经盐酸酸化处理后,以氯仿、乙酸乙酯(10:1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,进行索氏抽提.对抽提所分离的有机物组分采用红外光谱和气相色谱/质谱联用的方法进行定性分析.红外谱图中:3 400 cm-1,1 500～1 600 cm-1,1 700 cm-1,1 200 cm-1等处有吸收,表明组分结构中分别含有-OH、苯环、-C=O、酚羟基.而质谱分析表明:氧化产物中除含有9～18个碳的脂肪羧酸外,还有酚酸,总离子流色谱图中No.4的质谱与邻羟基苯甲酸标准样品谱图的相似度达97%,可以确定其为邻羟基苯甲酸(即水扬酸).
关键词:褐煤; 氧化; 气相色谱/质谱; 红外光谱; 酚酸;
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