文章编号：1004-0609(2014)06-1441-08

高功率光纤激光器熔覆Ni60A合金的显微组织及高温摩擦磨损特性

张  健，谭小军，胡  玉，郭  亮，张庆茂，刘颂豪

(华南师范大学 广东省微纳光子功能材料与器件重点实验室，广州 510006)

摘  要：为获得耐磨性能优异的Ni60A合金涂层，采用高功率光纤激光熔覆系统制备出无裂纹Ni60A涂层。利用OM、SEM、XRD、EDS及显微硬度仪等分析测试手段，分别对熔覆层显微组织形貌、相组成、相分布、微区成分及显微硬度进行测定与分析；利用HT-500型磨损试验机研究不同载荷下熔覆层高温干摩擦磨损特性，理论计算体积磨损率；利用SEM和EDS分析磨损机理。结果表明：熔覆层组织主要由柱状γ-Ni固溶体枝晶、层片状Ni-Ni₃B共晶、胞状M₂₃C₆和颗粒状CrB组成；涂层平均显微硬度为560HV_0.2，远高于基材的显微硬度220HV_0.2；施加载荷为3 N时，熔覆层摩擦因数最低、磨损率最小，其值分别为0.82和4.8×10^-5 mm³/(N·m)，主要磨损机制为轻度磨粒磨损和氧化磨损。

关键词：Ni60A合金；激光熔覆；显微组织；磨损性能；光纤激光器

中图分类号：TN 249；TG 178              文献标志码：A

Microstructure and high temperature tribological behavior of high power fiber laser cladding Ni60A coating

ZHANG Jian, TAN Xiao-jun, HU Yu, GUO Liang, ZHANG Qing-mao, LIU Song-hao

(Laboratory of Nanophotonic Function Materials and Devices of Guangdong Province,

South China Normal University, Guangzhou 510006, China)

Abstract: The crack-free Ni60A coating was fabricated by fiber laser cladding system to obtain good wear-resisting Ni60A coating. The microstructure morphology, phase constitution, phase distribution, the micro-zone composition and microhardness of the coating were measured and analyzed by OM, SEM, XRD, EDS and microhardness tester, respectively. The high temperature tribological behaviors under different applied loads were studied by HT-500 wear-testing machine, and volume abrasion rates were calculated. The wear mechanism was analyzed by SEM and EDS. The results indicate that microstructure of the coating consists of columnar γ-Ni dendrite, lamellar Ni-Ni₃B eutectic, cellular M₂₃C₆ eutectic and granular CrB. The microhardness of the coating is 560HV_0.2, which is far higher than that of the substrate (220HV_0.2). At an applied load of 3 N, the friction coefficient and wear rate of the coating are all the minimum, separately with values of 0.82 and 4.8×10^-5 mm³/(N·m), and the wear mechanism mainly includes mild abrasive wear and oxidation wear.

Key words: Ni60A alloy; laser cladding; microstructure; wear performance; fiber laser

激光熔覆是利用激光技术在基材表面熔覆一层高性能的材料，使零部件表面获得所需性能的新技术^[1-2]。目前，用于激光熔覆的设备主要有CO₂激光器和脉冲Nd:YAG激光器^[3-5]。与前两者相比，光纤激光器以其突出的高光电转换效率、高光束质量、完全柔性化、小型化等优点成为应用领域的一个亮点。因此，在材料加工领域有着逐步替代传统的CO₂激光器和脉冲Nd:YAG激光器的趋势，有广阔的应用前景^[6]。

目前，用于激光熔覆的材料主要有铁基、镍基和钴基合金三大系列合金，其中，镍基合金以其优良的耐磨损、耐腐蚀性能和适中的价格在工业界得到广泛应用, 尤其是Ni-Cr-B-Si-C Colmonoy系列合金在高温下具有与钴基Stellite 合金相媲美的耐腐蚀、耐磨损性能, 因此被广泛应用于改善需要耐磨耐蚀零件的表面性能^[7-10]。研究表明^[11-12]：镍基合金粉末中，当Si和B的质量比m(Si)/m(B)＜3时(如Ni60A合金)，即便同一化学组分的镍基合金粉末经激光熔覆后，可以制备出不同组织及性能的熔覆涂层。一种是高裂纹敏感性、高硬度；一种是无裂纹、硬度略低；涂层组织及性能主要依赖于其冷却速率，适当的冷却速率可以制备出硬度和韧性匹配较好的涂层组织。更有益于大面积无裂纹涂层的制备。高功率光纤激光器作为用于激光熔覆的新设备，其熔覆行为势必影响其冷却速率，进而影响组织与性能。同时，轴类零件是机器运行中最易磨损的典型零件之一，45钢为优质碳素结构钢，是轴类零件的主要材料，这些部件通常运行在交变应力、高温环境下，若其耐磨性不好，将会导致其失效。因此有必要采用高功率光纤激光器熔覆Ni60A合金粉末对45钢基材表面进行强化，研究此条件下的组织特征，考察不同载荷下的高温磨损性能。

本文作者采用m(Si)/m(B)＜3的Ni60A合金粉末，利用高功率光纤激光熔覆系统在45钢基材上制备出硬度和韧性匹配较好的Ni60A激光熔覆组织，对其凝固结晶行为、相组成、相分布进行标定；并对其在不同载荷下的高温摩擦磨损特性进行评估，建立此类组织与摩擦磨损性能明确的对应关系，以期为今后高性能涂层的制备提供有力的理论和技术支持，为高功率光纤激光器在激光熔覆领域的应用与推广提供参考。

1  实验

1.1  实验材料及熔覆层制备

熔覆材料为m(Si)/m(B)＜3的Ni60A合金粉末，粒度为48~106 μm，其主要化学成分(质量分数)为17% Cr, 4.2% Si, 3.7% B, 0.85% C, 7.1% Fe，余量为Ni。基材为45钢，试样尺寸为d 65 mm×10 mm。利用大族激光的高功率光纤激光熔覆加工系统，采用同步旁轴送粉、氩气保护的方式进行大面积多道激光熔覆。激光器为IPGYLS-4000-S2T-CL型光纤激光器，光纤芯径为300 μm，最高输出功率为4.0 kW，工作稳定度大于98%，工作模式为多模连续输出，波长为1.07 μm。机器人为ABB 2400六轴机器人，重复定位精度为0.07~0.1 mm。送粉器为DPSF-3型气动送粉器。优化后的实验参数如下：激光功率3.2 kW、扫描速率600 mm/min、送粉速度9.0 g/min、送粉角度35°、光斑直径4 mm、搭接率33%、保护气体流速10 L/min。

1.2  摩擦磨损实验

采用HT-500型球盘式高温摩擦磨损试验机，以GCr15球为上试样，熔覆层、基体分别为下试样在不同载荷下进行高温摩擦磨损实验。实验参数见表1。实验过程中，试验机自动采集即时摩擦因数并存储。实验后，采用TAL YSURF CLI 1000型非接触式粗糙度轮廓仪测量熔覆层磨痕的深度和宽度，并以磨痕宽度和深度作为体积磨损量的评定标准，依据文献[13]所述公式计算体积磨损率。

表1  磨损实验参数

Table 1  Experimental parameters of wear

1.3  测试方法

采用4XC-PC型光学显微镜观察显微组织及裂纹；采用ZEISS ULTRA 55型扫描电镜及其附带的能谱仪对样品进行组织形貌观察及微区成分分析，采用D8 Advance型X射线衍射仪进行物相分析。利用MH-5型维式硬度计在加载载荷为2 N、加载时间为20 s时测量熔覆层横截面硬度。

2  实验结果

2.1  熔覆层的宏观形貌及XRD物相分析

经优化工艺参数后制备的大面积熔覆层表面宏观形貌如图1所示。由图1可见，熔覆层表面光亮平整、无宏观裂纹、孔洞等缺陷。熔覆层的XRD谱如图2所示。由于激光熔覆是一个快速加热及冷却的非平衡凝固过程，必将导致凝固后的组织中存在过饱和固溶体和晶格畸变，因此完全识别涂层中所存在的物相很困难。因此，通过对比分析发现，熔覆层物相主要包括γ-Ni、FeNi₃、M₂₃C₆、CrB和Ni₃B。其中，M₂₃C₆和CrB相的衍射峰较弱，为初生硬质沉淀相。

图1  多道搭接熔覆层表面宏观形貌

Fig. 1  Macroscopic morphology of multi-track cladding coating surface

图2  熔覆层的XRD谱

Fig. 2  XRD pattern of cladding coating

2.2  熔覆层显微组织形貌及微区成分EDS分析

图3所示为熔覆层横截面光学显微组织。由图3可知，熔覆层组织无显微裂纹，上部组织均匀致密，初生基体上无明显弥散分布的碳化物和硼化物，枝晶间共晶组织较少；基材和熔覆之间有一条宽度约为3 μm的白色连续亮带，表明基体和熔覆层之间实现了良好的冶金结合^[14]；熔覆层组织呈典型的快速凝固组织特性，由结合界面到熔覆层上部，依次为：沿界面垂直生长的长胞状晶、粗大的柱状枝晶、细小的等轴晶及小胞状晶。

图3  熔覆层横截面光学显微组织

Fig. 3  Cross-section optical microstructures of cladding coating

图4所示为熔覆层横截面显微组织的SEM像，表2所列为相应的微区成分EDS分析。由图4(a)可以看出，熔覆层主要以亚共晶方式结晶，初生柱状枝晶(见图4(a)中位置A)间存在网状共晶。且粗大柱状枝晶相与共晶相及硬质相之间存在微小粘连区，即图4(a)中箭头所指区域。这有利于改善熔覆层在高应力磨损时因晶界处存在网状共晶相及硬质相而易开裂的磨损性能。图4(b)所示为图4(a)共晶区域放大图，这一区域至少包含3种相组成：层片状共晶相(见图4(b)中位置B)、胞状相(见图4(b)中位置C)、黑色小颗粒相(见图4(b)中位置D)。根据微区成分EDS分析可知，粗大柱状枝晶(见图4(a)中位置A)为富含Fe及少量Cr、Si的γ-Ni固溶体。层片状共晶相(见图4(b)中位置B)含有较多的B，结合XRD物相分析，因此标定为Ni-Ni₃B共晶。胞状相(见图4(b)中位置C)C含量大量增加，依据XRD物相分析可标定为M₂₃C₆ (M=Fe, Ni, Cr)型碳化物。黑色小颗粒相(见图4(b)中位置D)富含较多的Cr及B，且C含量较胞状相区的明显减少，故可确定此区域主要为铬的硼化物，结合XRD物相分析谱图，CrB衍射峰明显，因此标定为CrB。这一结果表明：熔覆层组织主要由柱状γ-Ni固溶体枝晶、层片状Ni-Ni₃B共晶、胞状M₂₃C₆ (M=Fe, Ni, Cr)型碳化物和黑色小颗粒CrB组成。CrB小颗粒弥散分布于胞状M₂₃C₆型碳化物之间，胞状M₂₃C₆型碳化物紧密依附于层片状Ni-Ni₃B共晶组织上。

图5所示为熔覆层横截面沿深度方向的硬度分布曲线。由图5可知，硬度呈阶梯分布，且熔覆层到基材的硬度过度平滑。熔覆层平均显微硬度在560HV_0.2左右，远高于基材的显微硬度(220HV_0.2)。同时熔覆层硬度值表明激光熔覆Ni60A合金后所制备的涂层组织与HEMMATI等^[12]所制备的组织一致。此类组织的硬度和韧性匹配较好，易于制备大面积无裂纹熔覆涂层。

图4 熔覆层横截面显微组织的SEM像

Fig. 4 SEM images of cross-section microstructures of cladding coating

图5  熔覆层横截面的硬度分布曲线

Fig. 5  Cross-section microhardness distribution curve of cladding coating

2.3  高温摩擦磨损特性

由于熔覆涂层的耐磨性在很大程度上取决于其显微组织、相组成、相分布及摩擦磨损过程，且前已明确Ni60A熔覆涂层显微组织，故现对其摩擦磨损过程进行研究。图6所示为基材和Ni60A熔覆层在不同载荷作用下的干滑动摩擦因数随时间的变化。由图6可知，基材和Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数均随着施加载荷的增加而减小。相同载荷下，Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数大于基材的。但其摩擦因数曲线平滑、摩擦过程平稳。而基材摩擦因数曲线陡峭崎岖、摩擦过程剧烈。其中载荷为3 N时，Ni60A熔覆涂层摩擦过程最为平稳、平均摩擦因数最小，为0.82，基材平均摩擦因数最低，为0.61。以上结果表明：基材由最初几秒的磨合阶段直接进入了严重磨损阶段，而Ni60A熔覆涂层由磨合阶段进入稳定磨损阶段。

2.4  磨损率

图6  不同载荷下干滑动摩擦因数随时间的变化

Fig. 6  Dry sliding friction coefficient response as function of sliding time at different applied loads

图7  不同载荷下基材和Ni60A熔覆层的体积磨损率

Fig. 7  Volume wear rates of substrate and Ni60A cladding coating at different applied loads

图7所示为不同载荷下基材和Ni60A熔覆层的体积磨损率。由图7可知，基材磨损率呈典型的随着荷增加而增加的磨损趋势，而Ni60A熔覆层却表现出相反趋势，遵从磨损率随着载荷增加而降低的磨损趋载势。在加载载荷为3 N时，基材磨损率最大，为3.45×10^{-4 mm3}/(N·m)；熔覆层磨损率最小，为4.8×10^{-5 mm3}/(N·m)。结合图6和图7可以明显看出，摩擦过程与磨损率形成鲜明对应关系。稳定摩擦表现高磨损性能、不稳定摩擦表现低磨损性能。

2.5  磨损机理分析

由上述结果分析可知，Ni60A熔覆层在施加载荷为3 N时表现出优越的耐磨性，其即时摩擦因数曲线平滑、摩擦过程稳定、磨损率最小。故在此对载荷为3 N时的磨损表面形貌进行分析，判断其磨损机理，以便深刻揭示整个磨损过程。图8所示为基材和Ni60A熔覆层在载荷为3 N时的高温磨损表面形貌，表3所列为图8对应的微区化学成分分析。由图8(a)可以看出，基材磨痕边缘存在大量从对磨面排出的磨屑(见图8(a)中的A处)和严重的塑形变形(见图8(a)中的B处)；磨痕中部存在浅而细的擦伤划痕(见图8(a)中的C处)，且明显看出沿摩擦方向在擦伤划痕前沿形成的材料堆积；经过反复碾压的大块状疲劳剥落碎片(见图8(a)中的D处)粘附于基体上。由表3可以看出，大块状疲劳剥落碎片除高氧含量外，其余元素含量基本和基材的一致，表明碎片为基材剥落所致；26.68%的氧含量表明磨损过程中存在严重氧化磨损。故其主要磨损机制标定为严重粘着磨损、疲劳剥落、严重塑形变形及严重氧化磨损。由图8(b)可以看出，Ni60A熔覆层磨损表面类似于熔覆层抛光组织，其表面未出现明显的塑形变形和磨屑，只是存在一些短且不连续的沟槽(见图8(b)中的E处)和大量分布均匀的豆斑状凹坑(见图8(b)中的F处)。结合表3可知，Ni60A熔覆层中的氧含量为15.76%，表明磨损过程中存在较轻的氧化磨损。故其主要磨损机制标定为轻度磨粒磨损和氧化磨损。

图8  基材和Ni60A熔覆层的高温磨损表面形貌

Fig. 8  High temperature wear surface morphologies of substrate(a) and Ni60A cladding coating(b)

表3  图8对应微区化学成分分析

Table 3  Chemical compositions of corresponding micro-zones in Fig. 8

3  分析与讨论

采用高功率光纤激光熔覆系统制备出大面积无裂纹Ni60A熔覆层，熔覆层主要以亚共晶方式结晶，其组织特征是以柱状γ-Ni固溶体枝晶为基体，枝晶间分布着层片状Ni-Ni₃B共晶，胞状M₂₃C₆型碳化物紧密依附于层片状Ni-Ni₃B共晶上，CrB小颗粒弥散分布于胞状M₂₃C₆型碳化物之间。研究证实^[11]，此类组织具有低裂纹敏感性，硬度在400~600HV之间。其形成机理可以解释如下：熔覆实验在较高功率、较低扫描速度下进行，势必造成较低冷却速率。低冷却速率造成熔池停留时间过长，导致基材Fe元素稀释过大，合金的凝固路径发生改变，碳化物和硼化物的析出受到抑制，共晶数量减少。在冷却凝固过程中，裂纹通常萌生于碳化物、硼化物及共晶相，并沿其扩展和长大。碳化物、硼化物及共晶相的减少有利于降低裂纹敏感性，同时数量较多的γ-Ni固溶体枝晶也有利于终止裂纹扩展。因此，采用高功率光纤激光熔覆Ni60A合金制备无裂纹涂层的关键在于，通过优化工艺使得硬质相和韧性相在数量及分布上形成良好的匹配。这主要取决于基体的熔化程度，即熔覆合金稀释率。本文作者采用厚度法^[15]计算所得到的稀释率约为12%，即基体熔化深度占熔覆层总深度的百分比。在此稀释率下，基体中的Fe元素稀释过大，硬相析出物减少，韧性增强，裂纹敏感性降低。这也表明控制稀释率是获得优良熔覆层的关键。不同的稀释率决定了不同的硬韧相匹配程度，因此不同稀释率对硬质相和韧性相在数量及分布上影响规律还需进一步研究，以便建立完善的工艺路线。

 Ni60A熔覆层表现出稳定的摩擦磨损过程及低磨损率，归结为其组织特性及摩擦过程。弥散分布于共晶区域的硬质相M₂₃C₆、CrB及共晶相在摩擦磨损过程中对对磨GCr15球起到了有效的支撑作用，由于硬质相M₂₃C₆、CrB及共晶相数量的减少而产生的适当数量的γ-Ni固溶体使得在摩擦磨损过程中结合点有一个良好的硬韧过度，大量分布均匀的豆斑状凹坑出现即是其表征；另外，前已述及粗大柱状枝晶相与共晶相及硬质相之间微小粘连区的存在及硬质相M₂₃C₆、CrB及共晶相数量的减少，有效地减少了硬质相M₂₃C₆、CrB及共晶相在周期载荷压力作用下的剥落数量，降低了三体摩擦磨损的程度，最终使摩擦过程平稳，稳定摩擦过程产生低体积磨损率。这一点可以从在图8(b)未发现由对磨面排出的磨屑得到证实。基材和熔覆涂层的即时摩擦因数均随着载荷的增加而减小是由于摩擦副之间的高温氧化所致^[16-17]，磨损机理分析中已证实基材和Ni60A熔覆层分别存在严重氧化磨损和相对较轻氧化磨损。由于干滑动摩擦磨损试验是在500 ℃高温条件下进行，因此，容易导致基材和Ni60A熔覆涂层高温氧化，尤其是45钢基材。氧化磨损的存在导致摩擦副微小接触面之间表面高温氧化膜的产生，表面高温氧化膜的形成对摩擦副之间起到润滑作用。同时，随着试验载荷的增加，摩擦副接触面积和接触应力增加，从而使摩擦热作用增强，进而导致氧化成膜能力及完整性的增强，使基材和熔覆涂层的即时摩擦因数均随着载荷的增加而减小。相同载荷下，Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数大于基材的是由于基材本身极易发生塑形变形^[16]。由于45钢基材相对GCr15球较软，极易发生塑性变形和疲劳剥落，疲劳剥落的碎片(见图8(a)中的A处)及氧化物经磨球反复碾压产生塑性变形，使摩擦副接触表面变得光滑，从而使相同载荷下基材的即时摩擦因数小于Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数。基材和Ni60A熔覆涂层具有不同的摩擦磨损特性，Ni60A熔覆涂层的摩擦磨损过程稳定，由最初几秒的磨合阶段进入后续的稳定磨损阶段，产生低磨损率。这也表明，虽然相同载荷下，Ni60A熔覆层的摩擦因数大于基材的，但是其过程平稳，因而表现出优越的耐磨性。同时熔覆层的磨损率随载荷的增加而降低，是由于摩擦副接触应力的增大，势必引起摩擦热作用的增强，从而导致氧化膜保护作用增强，摩擦因数减小，过程平稳，磨损率低。在摩擦磨损过程中，摩擦因数的稳定性较其大小对磨损起先决条件，即稳定摩擦产生低磨损。

4  结论

1) 采用高功率光纤激光熔覆系统制备出大面积无裂纹硬韧性较好的Ni60A涂层，其组织呈快速凝固组织特性，主要由柱状γ-Ni固溶体枝晶、层片状Ni-Ni₃B共晶、胞状M₂₃C₆ (M = Fe, Ni, Cr)型碳化物和黑色小颗粒CrB组成。CrB小颗粒弥散分布于胞状M₂₃C₆型碳化物之间，胞状M₂₃C₆型碳化物紧密依附于层片状Ni-Ni₃B共晶组织上。熔覆层平均显微硬度约为560HV_0.2，远高于基材的显微硬度(220HV_0.2)。

2) 基材和Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数均随着载荷的增加而减小。相同载荷下，Ni60A熔覆涂层的即时摩擦因数大于基材的。但其摩擦因数曲线平滑、摩擦过程平稳。而基材摩擦因数曲线陡峭崎岖、摩擦过程剧烈。其中，载荷为3 N时，Ni60A熔覆涂层摩擦过程最为平稳、平均摩擦因数和磨损率最小，分别为0.82和4.8×10^{-5 mm3}/(N·m)；基材过程剧烈、平均摩擦因数最低、磨损率最大，分别为0.61和3.45×10^{-4 mm3}/(N·m)。

3) 施加3 N载荷时，基材的主要磨损机制为严重粘着磨损、疲劳剥落、严重塑形变形及严重氧化磨损；Ni60A熔覆涂层的主要磨损机制为轻度磨粒磨损和氧化磨损。

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(编辑  陈卫萍)

基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA040210)；中央财政支持地方高校专项资金资助项目(510-C10293)；广东省教育厅学科建设专项(CXZD1139)

收稿日期：2013-06-03；修订日期：2013-09-13

通信作者：张庆茂，教授，博士；电话：020-39310508；E-mail: zhangqm@scnu.edu.cn