河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

薄海波¹，星玉秀²，雒丽丽³，贾光群⁴，庞国芳⁴

1. 青海出入境检验检疫局2. 中国科学院西北高原生物研究所3. 甘肃农业大学4. 秦皇岛出入境检验检疫局

摘 要：建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱（50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm）,流动相为V（0.1%的甲酸）∶V（乙腈）=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05².0 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999）,在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平（0.05,0.1,1.0 mg/kg）,角黄素的回收率均在82.52%⁹6.96%之间,相对标准偏差为6.9%¹5%。方法的检出限（LOD）为0.02 mg/kg,定量限（LOQ）为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾（ESI）离子源,在正离子模式下以多反应监测（MRM）扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。

关键词：角黄素;河豚鱼;鳗鱼;烤鳗;超高效液相色谱;超高效液相色谱-串联质谱;