线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬(Ⅵ)和铁(Ⅱ)

乔永莲¹，沙春鹏¹，董宇²，刘冰¹

1. 沈阳飞机工业(集团)有限公司2. 中国人民解放军驻沈阳飞机工业(集团)有限公司军事代表室

摘 要：以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺的方法。结果表明,在扫描速率为50⁶0mV/s,酸度为pH 2.0,测试温度为20℃时,测定结果最佳。Cr⁶⁺在0.43V（vs.饱和甘汞电极,SCE）发生还原,Cr⁶⁺的质量浓度在2¹4g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.999;Fe²⁺在0.52V（vs.饱和甘汞电极,SCE）发生氧化,Fe²⁺的质量浓度在5¹5g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.998。实验方法用于测定实际槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在1.1%¹.3%之间。将按照实验方法对实际槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好。

关键词：电镀铬槽液;光谱纯石墨电极;动电位极化;铬(Ⅵ);铁(Ⅱ);线性扫描伏安法;