QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和噻嗪酮的残留量
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期
论文作者：张琳岚 周贻兵 吴玉田 李磊 林野 张权 刘利亚
关键词：QuEChERS净化;超高效液相色谱-串联质谱法;吡虫啉;噻嗪酮;茶叶;
摘 要：称取茶叶样品2.00g于聚丙烯离心管中,加入水8.00mL使茶叶浸润展开,加入乙腈10.00mL,超声提取20 min,加氯化钠1g和无水硫酸钠4g,离心5 min,分取乙腈提取液3.00mL,加入于已预置N-丙基乙二胺（PSA）150mg和无水氯化钙200mg的净化管中,混匀后离心5min使提取液净化。分取此净化液0.50mL,加入10mmol·L-1甲酸铵溶液和6mmol·L-1甲酸溶液（以体积比1∶1混合）的混合溶液0.50mL,混匀后引入ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以不同比例的（A）甲酸铵-甲酸混合溶液（浓度及配比见上述描述）和（B）乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式。采用基质匹配法制作标准曲线以减小基质效应的影响。在上述条件下,所测定的两种杀虫剂（吡虫啉和噻嗪酮）可达到良好分离和测定。两种杀虫剂的线性范围均在100.0μg·L-1以内,其测定下限（10S/N）依次为0.01,0.005mg·kg-1。以空白样品为基体,加入被测物的标准溶液进行回收试验,测得回收率均大于（含）80.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于13%。应用所提出方法分析了28批次茶叶样品,在4批次样品中检出了吡虫啉,其质量分数为0.012～0.048mg·kg-1;在3批次样品中检出了噻嗪酮,其质量分数为0.024～0.63mg·kg-1,但均未超过规定的最大残留量0.5mg·kg-1和10mg·kg-1。
张琳岚1，周贻兵1,2，吴玉田2，李磊2，林野2，张权2，刘利亚2
1. 铜仁市疾病预防控制中心2. 贵州省疾病预防控制中心
摘 要：称取茶叶样品2.00g于聚丙烯离心管中,加入水8.00mL使茶叶浸润展开,加入乙腈10.00mL,超声提取20 min,加氯化钠1g和无水硫酸钠4g,离心5 min,分取乙腈提取液3.00mL,加入于已预置N-丙基乙二胺（PSA）150mg和无水氯化钙200mg的净化管中,混匀后离心5min使提取液净化。分取此净化液0.50mL,加入10mmol·L-1甲酸铵溶液和6mmol·L-1甲酸溶液（以体积比1∶1混合）的混合溶液0.50mL,混匀后引入ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以不同比例的（A）甲酸铵-甲酸混合溶液（浓度及配比见上述描述）和（B）乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式。采用基质匹配法制作标准曲线以减小基质效应的影响。在上述条件下,所测定的两种杀虫剂（吡虫啉和噻嗪酮）可达到良好分离和测定。两种杀虫剂的线性范围均在100.0μg·L-1以内,其测定下限（10S/N）依次为0.01,0.005mg·kg-1。以空白样品为基体,加入被测物的标准溶液进行回收试验,测得回收率均大于（含）80.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于13%。应用所提出方法分析了28批次茶叶样品,在4批次样品中检出了吡虫啉,其质量分数为0.012～0.048mg·kg-1;在3批次样品中检出了噻嗪酮,其质量分数为0.024～0.63mg·kg-1,但均未超过规定的最大残留量0.5mg·kg-1和10mg·kg-1。
关键词：QuEChERS净化;超高效液相色谱-串联质谱法;吡虫啉;噻嗪酮;茶叶;
