微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

慕鹏涛¹，沈庆峰²，俞小花²，徐双全²，刘春侠¹

1. 昆明理工大学分析测试研究中心2. 昆明理工大学冶金与能源工程学院

摘 要：采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn²⁺,丁二酮肟（DMG）络合Ni²⁺,不经预分离测定痕量的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的方法。本体系可消除大量Zn²⁺对Ni²⁺、Cd²⁺的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10^-61.0×10^-3、1.6×10^-66.6×10^-3、2.3×10^-61.1×10^-2 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^―8、8.1×10^―7、2.1×10^―7 g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni²⁺的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10^―65.6×10^―4 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^―7g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺,其结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.075%¹.8%;回收率为90%¹09%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定结果基本吻合。

关键词：微分脉冲溶出伏安法;铜;铅;镉;镍;锌电解液;