熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

来源期刊：冶金分析2019年第10期

论文作者：杨新能 李小青 杨大军 唐本芹

文章页码：43 - 48

关键词：X射线荧光光谱法;熔融制样;硅铁;石墨垫底瓷坩埚;铂金坩埚腐蚀;

摘    要：熔融制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1 100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.1%～5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。