改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第4期

论文作者：李默挺 陶红 孙燕 王怡心 李飞鹏 李丹妍

文章页码：401 - 407

关键词：改进的BCR连续提取法;电感耦合等离子体质谱法;重金属;形态分析;底泥;固化材料;

摘    要：为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素（Pb、Cu、Cr、Zn）的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为（20±0.5）℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。