亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第4期
论文作者:汪建妹 徐杰 吴俐勤 章虎 李锐 钱鸣蓉
文章页码:435 - 438
关键词:超高效液相色谱法;亲水色谱柱;纳多洛尔;饲料;
摘 要:用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.0120mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。
汪建妹,徐杰,吴俐勤,章虎,李锐,钱鸣蓉
浙江省农业科学院农产品质量标准研究所
摘 要:用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.0120mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。
关键词:超高效液相色谱法;亲水色谱柱;纳多洛尔;饲料;